火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量

洗发精中铅含量一般较低,往往在1μg·g~(-1)以下,用ICP—AES法测定洗发精中铅含量,由于洗发精中其他元素含量如锌和钠相对较高(1％以上),对铅的测定产生干扰。而原子吸收法测定干扰虽少,往往采用石墨炉法或萃取、富集铅后用火焰法测定。由于很多实验室配备的原子吸收分光光度计只有火焰部分,而萃取、富集手续繁琐,耗时耗试剂。本文采取适当加大取样量,干法消化样品,用火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量,取得满意的效果。测定10份平行样,平均值为0.600μg·g~(-1),RSD为5％,回收率在99.7％～101.3％之间。采用283.3nm铅线,大量的钠和锌对铅的测定无影响。     

HPLC-AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱-原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法.样品经含10％(体积分数)HC1的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(v);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB.As(Ⅲ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9997;DMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9993;MMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9990;As(Ⅴ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00 μg/L,,r2=0.9994.3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7％～89.4％,DMA 111.2％～117.0％,MMA 109.7％～111.6％,As(Ⅴ) 83.8％～90.7％,AsB 88.3％～90.4％.用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07％～9.93％(n=6).5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29 μg/L,DMA 0.36 μg/L,MMA 0.27 μg/L,As(V) 0.56 μg/L,AsB l.46 μg/L.该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定.     

ICP-AES快速测定土壤中硫含量

采用ICP-AES研究土壤中硫含量的测定.以王水消解土壤试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定土壤中S的含量,检出限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm).测定土壤标准物质中的S含量,测定结果在标称值范围内,连续测定10个平行样其相对标准偏差均小于2%.方法快速、简单、准确.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

微波消解ICP-MS法测定广西北部湾海鸭蛋中硒和锗的含量

以硝酸-过氧化氢（体积比为5：3）混合溶液为消解剂,微波消解法处理海鸭蛋样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的硒和锗的含量。选择适合的同位素元素,运用碰撞室技术（CCT）降低多原子离子对元素硒、锗的干扰,用钇作为在线内标。硒、锗工作曲线的线性范围均为0．0-100．0ng／mL,相关系数r=0．9996;硒、锗的检出限分别为1．1,0．15ng／mL,测定结果的相对标准偏差分别为4．78％,5．70％（n=6）,加标回收率为92．2％-104．0％。用该法测定国家标准物质黄鱼（GBW08573）中硒的含量,测定值在标称值范围内。     

ICP—AES法同时直接测定血清中钾钠锌铜铁钙镁

血清中元素含量的测定,目前普遍采用酸溶消化处理后再进行各元素测定。由于血清中Zn、Cu、Fe等的含量很低,酸溶时空白较高.为降低空白.往往要求取样量大,这对于有限的试样很难做到.本文用ICP-AES法,仅要0.1ml血清.直接稀释后测血清中K、Na、Zn、Cu、Fe、Ca、Mg等元素含量.既克服了前处理试剂等带来的污染和实验室要求高度清洁的困难,又避免了需要取样量大的问题.该方法最大优点是:简单、快速、准确度高、成本低.样品前处理只需稀释摇匀.平均1min内测定一个样品并打印出各元素的含量结果。用GBW09131牛血清标准物质进行鉴控测定。结果与给出的标值吻合很好。测每个样品所消耗的材料成本低.特别适用于大批量样品分析,结果满意。     

ICP—AES法同时快速测定镀铝锌薄板镀层中铝和锌

镀铝锌钢板的防锈能力一般为传统镀锌钢板的四倍以上。生产厂家要求将样品完全溶出其表面镀层铝锌等合金,同时最大限度地不溶出基钢,并测定溶出镀层合金中铝和锌的质量分数。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

ICP—AES法快速测定植酸中钙

植酸,学名环已醇六磷酸酯,分子式C_6H_(18)O_(24)P_6,其经济价值高,用途广,常以40％～70％水溶液作为商品出售。植酸中钙含量的多少,往往作为其商品是否合格的指标之一。     

HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%～89.4%,DMA 111.2%～117.0%,MMA 109.7%～111.6%,As(V)83.8%～90.7%,AsB 88.3%～90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%～9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。