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微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅 总被引:5,自引:0,他引:5
采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO3+H2O2+H2O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23~800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%~100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。 相似文献
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荆芥中微量元素的初级形态分析 总被引:1,自引:0,他引:1
对荆芥中微量元素铁、铜、锰、锌的初级形态进行了研究,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了各微量元素的含量。结果表明,以HNO3和H2O2混合液作为消解剂能彻底消解样品。各元素在水提液中的含量均低于原药材中的含量,微量元素铁、铜、锰、锌的提取率分别为:19.7%,20.5%,38.6%和34.5%,大部分微量元素仍残留在残渣中。 相似文献
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离子色谱法测定大气降尘中四种阴离子 总被引:5,自引:0,他引:5
以流速 1.5ml·min- 1,0 .2 4mol·L- 1Na2 CO3和 0 .30mol·L- 1NaHCO3混合液为淋洗液 ,在YSA 4型阴离子分离柱上分离 ,采用带电导检测器的离子色谱仪对大气降尘中四种阴离子进行分离测定 ,F- 、Cl- 、NO- 3、SO2 - 4的检出限 (3S/N)分别为 0 .0 0 1,0 .0 0 1,0 .0 0 6 ,0 .0 0 4mg·L- 1,相关系数分别为 0 .9991,0 .9986 ,0 .9997,0 .9984 ,RSD分别为 0 .80 % ,0 .76 % ,1.80 % ,1 90 %。 相似文献
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氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中硒 总被引:1,自引:0,他引:1
黄芪试样经硝酸-过氧化氢消解,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中总硒、无机硒和有机硒的含量。使用15 g·L-1硼氢化钾-3 g·L-1氢氧化钠溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量240 mL·min-1。硒的质量浓度在60μg·L-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.21μg·L-1。应用此法测定黄芪中硒的含量,总硒测定值为105μg·g-1、硒(Ⅳ)测定值为15μg·g-1、硒(Ⅵ)测定值为9μg·g-1、有机硒测定值为81μg·g-1。黄芪中的硒主要存在形式为有机硒,占总硒含量的77%。 相似文献
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建立了用离子交换色谱法同时测定间苯二甲酸生产工艺中中间物料及产品中F-、Cl-、Br-、OAc-、NO3-、PO43-和SO42-等7种阴离子的分析方法。采用A SUPP 5-250阴离子交换柱,以2.8 mmol.L-1Na2CO3和1.2 mmol.L-1NaHCO3混合溶液为流动相,在20 min内有效地分离和测定了样品中上述7种阴离子。采用抑制型电导检测,以S/N=3计算,F-、Cl-、Br-、OAc-、NO3-、PO43-和SO42-等离子的检出限分别为0.10,0.40,0.35,0.25,2.50,0.25和0.90μg.L-1,相关系数在0.999 1~0.999 7范围内;峰面积的相对标准偏差小于1.3%,加标回收率在98.2%~100.3%之间。 相似文献
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以高沸点溶剂1,4-丁二醇水溶液为萃取剂,以粉碎的花生壳为原料,经煮沸提取木质素,并以固液比、提取时间和醇水体积比为考察因素,采用RSA响应面分析法确定木质素提取的最佳工艺参数,即固液比1∶11,提取时间4h,醇水体积比95:5,在此优化工艺下木质素提取率为23.8%. 相似文献
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黄芪是我国盛名的大宗传统中药材,也是常用的中药及食疗药膳品.关于黄芪的研究较多,但主要集中于有机成分与药理作用的研究.中草药药效不仅同药材中的有机成分有关,与微量元素之间关系已被越来越多的研究所证实[1,2].因此对中药微量元素的研究仅仅提供元素总量的信息是不够的,更需要对金属元素的存在化学形态进行分析[3].中药中微量元素的形态分析属一新研究领域,文献报道较少[4-7].本实验选取不同产地的黄芪药材,采用微波消解样品,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)[8],对不同产地黄芪中重金属铅进行了形态分析,这对药材道地性研究,质量控制具有积极的意义. 相似文献