亲水性分子印迹聚合物的制备及其在天麻素分析检测中的应用

以天麻素为模板分子,α-1-烯丙基-2-N-乙酰胺基葡萄糖为新型亲水性功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,合成了对天麻素有高选择性的亲水性分子印迹聚合物(MIPs)。吸附结果表明,MIPs能够特异性识别天麻素。对MIPs吸附剂性能的考察证明,亲水性天麻素MIPs可作为固相萃取(SPE)吸附剂分离纯化天麻素。方法验证实验显示了良好的回收率(90.4%~97.1%)和精密度(3.3%~5.2%,n=5)。该文以新型亲水性功能单体为基础,建立了天麻素的分子印迹固相萃取样品前处理方法。     

超高压辅助离子液体提取/HPLC分析牛蒡子中牛蒡苷与牛蒡苷元

通过离子液体类型与浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助离子液体提取牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的最佳工艺。结果表明,超高压离子液体提取最佳工艺为以0.80 mol/L溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑溶液为溶剂,提取压力200 MPa,提取时间2 min,料液比1∶20(g/mL),牛蒡苷和牛蒡苷元的提取率分别为37.15、8.04 mg/g。与传统提取方法相比,超高压提取时间只需2 min,是超声方法的1/15、加热回流方法的1/60,极大地节省了提取时间,提高了工作效率,且不污染环境,是提取牛蒡苷和牛蒡苷元的一种简单有效的方法。     

桑叶HILIC特征指纹图谱研究

应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为322 nm,进样量为20μL。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,检测的10批桑叶指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,结合相似度分析可以用于不同产区桑叶药材的鉴别。桑叶HILIC指纹图谱有望成为桑叶药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。