反相高效液相色谱法测定泼尼松龙磷酸钠原料药及其注射液

泼尼松龙磷酸钠（prednisolone sodium phosphate,PPNa）为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。目前国内还未上市销售,也无其分析方法的报道,但有对醋酸泼尼松龙进行分析的报道。美国药典26对其提取分离后用紫外分光光度法检测PPNa中的游离泼尼松龙,但对其注射液未做有关物质的测定;英国药典2002年版采用高效液相色谱法检测PPNa原料中的有关物质,流动相系统复杂。本文建立的反相高效液相色谱法。流动相系统简单。能将供试品中的主峰与杂质峰完全分离,方法快速灵敏、准确度高、重复性好,可用于PPNa原料药及其注射剂的含量测定和有关物质的测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)的方法。固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式。该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4 ng/L(S/N=3);在0.282~141 μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85.5%,相对标准偏差（RSD）小于4.42%。方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测。     

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg ,5 MPa,130 ℃保持10 min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。     

多孔石墨化碳柱分析强极性化合物三七素

建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱(100 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以0.05 mol/L NaH2PO4(H3PO4调pH 2.2)为流动相,流速为1 mL/min,于柱温80 ℃、检测波长220 nm条件下分离检测。对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明:三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用。将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定,进样量在0.22～4.4 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5%(n=9),相对标准偏差不高于2.2%,分析速度快(三七素的保留时间不到3 min)。     

乙醇-水作为反相高效液相色谱流动相的研究

测定了乙醇在不同温度下的粘度,比较了乙醇与甲醇的理化性质和作反相高效液相色谱（ＲＰ ＨＰＬＣ）溶剂的特点。用乙醇 水作ＲＰ ＨＰＬＣ流动相测定中药有效成分,并将测定结果与甲醇 水或乙腈 水作流动相的测定结果进行比较。研究结果表明,选择合适的柱温等色谱条件,乙醇一般可以代替甲醇或乙腈用作ＲＰ ＨＰＬＣ流动相。