相衬显微镜与泽尔尼克

一、相衬显微镜的基本原理及应用1.基本原理 相衬显微技术的关键是把人眼无法直接观察到的位相变化转变为可以直接观察到的强度变化.设位相物体是透明度很高的物体,光波通过该物体后,只改变波的位相,波振幅不变.把该物体放在透镜的物平面上,由于位相物体各部分的光学厚度不同,其复振幅透射系数可写为 f(x,y)=exp[1](1)式中(x,y)为该位相物体的位相分布函数.在透镜的后焦平面(即频谱面)上,f(x,y)的傅里叶变换为(2)式中u=x/λf,υ=y/λf是频谱面上的坐标,也是二维空间函数f(x,y)沿x方向和y方向的空间频率;f为透镜焦距.λ为入射光波K.在应用相…     

表面暴露活性位点的MoS_2纳米催化剂催化硝基化合物的非均相氢转移反应（英文）

MoS_2具有独特的二维层状结构,被广泛用于加氢脱硫过程以及HER反应,而且可以通过减少MoS_2的颗粒尺寸以及层数来进一步改善其催化活性.通过剥离方法得到的MoS_2纳米片虽然表现出优良的加氢脱硫活性,但容易团聚使其循环使用性能很差.如果通过引入纳米碳将单层的MoS_2纳米片进行有效"隔离",则可明显降低团聚的可能性,从而改善其催化性能和稳定性.本文通过一步水热法制备出了碳嵌入的MoS_2纳米颗粒(MoS_2@C),将其应用于硝基苯类化合物的氢转移反应中表现出了非常好的催化性能.进一步通过粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和在线质谱检测等手段研究了层间距增加的MoS_2催化剂在硝基苯类化合物的氢转移反应中催化性能提升的原因.XRD,SEM和TEM结果表明,通过引入碳材料可以明显增加MoS_2的层间距,同时减小其颗粒尺寸,而且使MoS_2表现出弯曲的(002)晶面.由于存在一定的曲率,这种(002)晶面也会表现出一定的催化能力.氮气物理吸附结果表明,这种MoS_2@C复合物具有较高的比表面积(89 m~2g~(-1))和明显的介孔结构(~20 nm),在催化反应中有利于底物扩散,进而改善催化性能.XPS结果显示,与体相的MoS_2相比,MoS_2@C表面暴露出更多的不饱和Mo原子(Mo/S=0.71(MoS_2@C)vs Mo/S=0.63(MoS_2)),形成了独特的S-Mo-O结构以及缺陷结构.在硝基苯类化合物的氢转移反应中,层间距增加的MoS_2@C由于暴露出更多的活性位和具有弯曲的(002)晶面,表现出了更高的催化活性–(TOF=3.66 s~(-1) vs 1.24 s~(-1)(MoS_2)).通过质谱对反应过程的追踪发现,在只有肼存在的条件下,MoS_2@C催化肼分解的主要气相产物是氨气.这说明MoS_2@C能够使肼发生N-N键的断裂.而当肼和硝基苯同时存在的条件下,质谱检测的气相产物主要是氮气,表明硝基苯的存在可以诱导肼逐步发生N-H键断裂,在催化剂表面形成活性的H物种,进而转移到硝基苯上使其还原得到苯胺.使用偶氮苯和氧化偶氮苯作为反应底物,发现MoS_2@C很难使其还原为苯胺,这说明在该催化体系中,硝基苯的还原过程主要是沿着直接路径(硝基苯-亚硝基苯-苯胺)进行的.     

β-环糊精与水杨酸包合物的合成与结构

合成了β-环糊精与水杨酸的包合物b-cyclodextrin-salicylic acid (β-CD-sal) [(C₄₂H₇₀O₃₅)₂•(C₇H₆O₃)₂•(H₂O)₂₄], 用X射线单晶衍射、元素分析和核磁共振对其分子结构进行了表征. X射线单晶衍射结果表明: 包合物的晶体属于单斜晶系, 空间群为C₂, a＝1.9269(5) nm, b＝2.4395(7) nm, c＝1.6095(4) nm, β＝107.816(5)°, V＝7.203(3) nm³, Z＝4, D_c＝1.373 g•cm^－3, F(000)＝3176, R[I＞2σ(I)]＝0.0971. 在形成的2∶2包合物中, β-环糊精通过羟基间的氢键形成头对头的二聚体, 两个水杨酸分子以不同的形式与环糊精形成包合物, 其中一个水杨酸分子寄居于环糊精的空腔中, 而另一个水杨酸则位于由两个环糊精形成二聚体的空隙中.     

顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

线扫描激光雷达光路的光机热集成优化设计北大核心CSCD

发射透镜直接准直半导体激光光源方案能够使线扫描激光雷达结构更紧凑、成本更低,但是由于高功率半导体激光光源发热严重会导致光学元件热变形,从而导致探测器接收到的光功率急剧降低而不可探测。提出了一种30m探测距离的线扫描激光雷达光路的光机热集成优化设计方法。以预设工作温度40℃至80℃的中间温度60℃为初始条件,基于Zemax软件优化设计了发射透镜与接收透镜的光路系统,使工作温度为60℃时的光路系统光学性能最佳;使用有限元方法分析该光路与相应的机械结构随温度变化时光学元件热形变的情况,通过添加SiO2气凝胶作为隔热材料进行光路系统的机械结构优化。优化结果表明,采用光机热集成优化设计方法后,优化后的光路与机械结构在工作温度40℃至80℃范围内探测器接收到的光功率始终在10^-4w量级,相比仅仅使用Zemax软件优化设计发射透镜与接收透镜方法(探测器接收到的光功率10^-6~10^-4w)有了显著的提升。     

2-呋喃甲硫醇修饰环糊精形成互锁式螺旋柱状超分子的自组装行为

利用单-(6-氧-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精和2-呋喃甲硫醇反应得到单修饰环糊精, 单[6-硫-6-(2-甲基呋喃)]-β-环糊精. 通过X-ray衍射分析及核磁光谱等方法研究了其在溶液和固态中形成线状超分子的分子自组装行为. 结果表明, 化合物在固态中通过呋喃基团从第二面羟基连续插入到另一个环糊精的空腔, 形成了互锁式螺旋柱状超分子, 而且在溶液中也显示了相似的自组装行为, 其键合常数K及聚合度n分别为450 mol^-1·L和1.9.     

羟自由基在电极电解过程中的形成规律

对钛基二氧化铅电极电解过程中产生的^·OH进行了定量研究.结果表明,钛基二氧化铅电极在适当的电解条件下可以产生大量的自由基,碱性和高频条件下产生的自由基比酸性和低频条件下产生的自由基多.苯酚降解实验结果说明了其极强的氧化性能,在废水的深度处理方面有着极其广阔的应用前景.     

磁头/磁盘滑动接触下磁盘温度及热退磁临界条件的研究

采用二维轴对称有限元模型计算磁头/磁盘滑动接触下,铝质磁盘的稳态温度和热应力场以及热退磁临界条件.结果表明:磁盘温度在极短时间内升至摩擦稳态值,然后缓慢线性升高到最终稳态值;经过充分热传导和热交换后磁盘的温度梯度较小,此时磁层内的热应力集中分布于磁盘固定端边缘附近;磁盘的稳态温度和热应力均随速度增大而增大,且载荷越大其值增大越快;热应力小于1.2 GPa时所对应的速度和载荷为安全工况;温升大于373 K时所对应的工况将导致磁盘退磁.     

拉盖尔高斯径向偏振光高数值孔径聚焦特性

光波在高数值孔径聚焦下焦点区域光强分布呈现出的特殊性质已经被应用到光学显微成像、微粒控制、光存储等领域中.本文基于矢量Deby衍射理论研究了TM01模拉盖尔高斯径向偏振光经高数值孔径聚焦下焦点区域光强分布.通过调节入瞳半径与光束束腰之比,发现拉盖尔高斯径向偏振光光斑由明亮尺寸小光斑变化成环形中空光斑,并且通过光瞳滤波器...