高准确度液相色谱-同位素稀释质谱定值技术测定玉米粉中多种真菌毒素

建立了玉米粉中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A和伏马毒素B1的液相色谱-同位素稀释质谱(LC-IDMS-MS)测定方法.采用阳性样品对提取溶剂进行优化,结果表明,样品经过乙腈-水-甲酸(80:19.9:0.1,V/V)浸泡12 h后进行首次提取,再采用...     

玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析

建立了高纯玉米赤霉酮中痕量杂质的液相色谱分离分析方法，进行了标准物质纯度的定量分析。采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法（UPLC-DAD）和UPLC-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术（UPLC-HRMS）鉴定了玉米赤霉酮原料中3种主要有机杂质（β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉醇和脱水玉米赤霉醇）；计算了3种杂质的相对响应因子（0.5352、0.8594和0.6973）。基于UPLC-DAD，采用校准因子归一化方法对玉米赤霉酮原料中主成分进行测定，标准物质纯度为99.6%，测量标准偏差为0.01%。该方法可为玉米赤霉酮标准物质的研制提供技术支撑。