高效液相色谱-串联质谱法测定稻谷和糙米中的溴硝醇

建立了稻谷和糙米中溴硝醇的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用酸性乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,以Hypersil GOLD-C₁₈柱分离,在负离子模式下采集数据,基质外标法定量。溴硝醇在电喷雾负离子模式下的母离子m/z 167.8,实际为溴硝醇发生反应后的产物2-溴-2-硝基乙醇的分子离子峰。溴硝醇在0～5.0μg/mL浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.99,平均回收率为86.2%～94.6%,相对标准偏差不超过13%。该方法适用于大批量粮谷样品中溴硝醇的快速检测。     

Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^-1金刚烷胺-d₆和利巴韦林-¹³C₅的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C₈色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...