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建立了气相色谱-质谱法测定当归粉和当归原药材中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的方法。在国家标准的基础上,通过单因素试验,优化了提取方法和提取溶剂,确定了以正己烷为提取剂从水中液液萃取的方法。方法学试验结果表明,DBP浓度在0．01～1．00μg／mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关关系,线性相关系数r^2=0．9995,检出限为0．05μg／g（全扫描）,不同水平的加标回收率在90％～100％之间,测定结果的相对标准偏差小于5％（n=3）。该方法适合当归粉和当归原药材中DBP的日常检测。 相似文献
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在固定化脂肪酶Novozym 435催化下,分别以2-巯基乙醇、单甲氧基聚乙二醇(MPEG)为引发剂引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合制备了末端巯基化的聚己内酯(HS-PCL)和两亲性嵌段共聚物聚乙二醇-b-聚己内酯(PEG-b-PCL);用IR、1H-NMR、GPC对聚合产物结构进行了表征;研究了引发剂/单体投料比、聚合时间和温度对聚合产物的影响;考察了HS-PCL的巯基在二甲亚砜、四氢呋喃、丙酮中氧化生成二硫键的活性;用动态激光光散射法和1H-NMR研究了PEG-b-PCL在水溶液中自组装体的尺寸和结构.结果表明,合成产物具有预期结构;固定化脂肪酶Novozym 435具有较高催化活性,在70℃下催化ε-CL本体聚合,2h的单体转化率达到80%;2-巯基乙醇和MPEG都可有效引发ε-CL开环聚合;HS-PCL在大气氛下,在所研究的介质中,于一定温度放置一定时间后,样品的数均分子量增大,但未达到原分子量的2倍,表明一部分HS-PCL的巯基发生氧化反应生成了PCL-S-S-PCL;PEG-b-PCL在水溶液中自组装形成具有核壳结构的胶束,随共聚物中[CL]/[EO]由0.23增大到1.70,胶束粒径由64nm增大到122nm. 相似文献
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