2-溴-4-甲基苯酚的合成

2-溴-4-甲基苯酚是合成许多药物及广谱型香料香兰素的重要中间体。常温下,以对甲基苯酚为原料加溴易生成2,6-二溴-4-甲基苯酚,本文在原来工作的基础上,在低温下,通过溴化氧化一步直接合成了2-溴-4-甲基苯酚,产率可达93％并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行确证。反应的最佳条件是：反应温度为-5～-10℃,反应时间为4h,搅拌速度为1000r／min,对甲基苯酚与双氧水物质的量比为1：0．85。反应方程式如下：     

薄层色谱法在香兰素合成中的应用

应用薄层色谱法对愈创木酚、3－甲氧基－4－羟基扁桃酸和香兰素进行了分析，以硅胶GF254作为吸附剂，从几种溶剂系统中选出氯仿：乙酸乙酯：正丙醇：冰乙酸：水＝20：1：1：1：2溶液作为展开剂。建立了 香兰素的薄层扫描定量分析方法，测定波长为500nm，参比波长为570nm，线性范围为0．31－6．2μg。     

壳寡糖铕、铽配合物的合成、表征及抗·O2^-活性

用壳寡糖分别与硝酸铕和硝酸铽反应,制备了壳寡糖-铕、壳寡糖-铽两种配合物。用红外光谱、紫外光谱、荧光和X射线光电子能谱（XPS）等分析测试手段对配合物进行了表征。以吩嗪硫酸甲酯（PMS）-还原型辅酶Ⅰ烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NADH）-硝基四氮唑蓝（NBT）产生超氧阴离子自由基（·O2^-）来研究壳寡糖和壳寡糖稀土金属配合物对·O2^-自由基的清除作用。结果表明：壳寡糖与Eu^3＋或Tb^3＋形成了配合物,壳寡糖-铕、壳寡糖-铽配合物中不仅壳寡糖氨基上的N原子参与了配位,同时仲羟基的O原子也参与了配位。壳寡糖和壳寡糖稀土金属配合物对·O2^-均具有明显的清除作用,配合物与壳寡糖相比对·O2^-具有更高的清除活性。     

高效液相色谱法同时测定血清中茶碱、苯妥英钠、苯巴比妥及卡马西平的药物浓度

报道了用高效液相色谱法（HPLC）同时测定血清中茶减、苯妥莫纳、苯巴比妥及卡马西平的药物浓度。实验条件:Nova-PahC18柱，流动相为甲醇-水（1:1，V／V），检测波长210nm，流速为1mL／min，萃取液为级访-异丙醇（95:5，V／V）。方法具有灵敏（10-9）、准确（回收率在97％～105％之间）、快速（7min）等特点，对临床血药浓度监测有实际应用价值。     

镧系元素钼系双11系列杂多蓝的离析和性质研究

本文首次报道了镧系元素钼系双11系列两电子杂多蓝K_yH_z[Ln(XMo_(11)O_(39)_2]·nH_2O(X=P,Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd;X=Si,Ln=Ce、Pr、Sm、Tb、Dy;X=Ge、Ln=Dy)的制备和离析方法.并通过元素分析、红外光谱、可见-紫外光谱、极谱、循环伏安、热分析、ESR、~(31)P NMR、XPS对产物进行了表征及性质研究.结果表明:杂多蓝阴离子结构较之还原前发生了轻微畸变,还原电子具有一定的离域性.在溶液中杂多蓝较还原前的杂多酸(盐)具有略强的氧化能力.溶液中杂多蓝的氧化能力Ln-P(2)>Ln-Si(2).热稳定性Ln-P(2)>Ln-Si(2).该系列杂多蓝还具有较好的抗碱解能力.     

基于聚对氨基苯磺酸、功能化石墨烯和纳米金修饰电极的构筑及用于双酚A的测定

通过电聚合方法制备聚对氨基苯磺酸修饰的玻碳电极（GCE/pABSA）,然后把带有正电荷的超支化聚乙烯亚胺功能化还原氧化石墨烯（BPEIGr）和带有负电荷的金纳米粒子（AuNPs）依次修饰到电极上,制得GCE/pABSA/BPEIGr/AuNPs修饰电极。研究了双酚A在GCE/pABSA/BPEIGr/AuNPs修饰电极上的电化学行为。结果表明,所制备的修饰电极对双酚A有良好的电催化效果,在pH 7.0的PBS溶液中进行循环伏安扫描,双酚A在0.2～0.8 V范围内出现1个不可逆的氧化还原峰。采用差分脉冲伏安法（DPV）对双酚A进行了检测,在优化的条件下,双酚A的浓度在0.05～10μmol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为0.02μmol/L(3σ)。将基于此修饰电极的传感器用于浑河水和自来水中双酚A含量的测定,加标回收率在97.0%～105.0%之间。     

Nafion-氧化石墨烯复合物和硫堇构建葡萄糖生物传感器的研究

本文利用Nafion-氧化石墨烯复合物和硫堇构建了葡萄糖生物传感器。首先将氧化石墨烯分散在0.2%Nafion溶液中制得Nafion-氧化石墨烯的复合物,并将其固定在玻碳电极表面,通过静电吸附将带正电荷的硫堇吸附到Nafion-氧化石墨烯复合膜修饰的玻碳电极表面,然后利用硫堇的氨基和醛基化葡萄糖氧化酶的醛基共价键合作用将葡萄糖氧化酶固定到电极表面。实验表明该传感器响应快、灵敏度高、稳定性好。传感器的灵敏度为7.68μAcm-2(mmol·L-1)-1。     

稀土（La^3＋和Nd^3＋）氨基葡萄糖配合物的合成、表征和抗O2^-·活性

用D-氨基葡萄糖盐酸盐（D-Glu.HCl）与LaCl3或NdCl3反应制备了Glu-La（Ⅲ）和Glu-Nd（Ⅲ）配合物。用元素分析、电导率、红外光谱、紫外光谱和X射线光电子能谱（XPS）等分析测试手段对配合物进行表征。研究了Glu及稀土配合物对O2^-·自由基的清除作用。结果表明,Glu与La^3＋、Nd^3＋形成的配合物中Glu氨基上的N原子和仲羟基的O原子参与了配位,同时Cl^-也参与了配位。Glu和稀土氨基葡萄糖配合物对O2^-·均具有明显的清除作用,配合物比Glu对O2^-·具有更强的清除活性。     

稀土(La3+和Nd3+)氨基葡萄糖配合物的合成、表征和抗O2-·活性

用D-氨基葡萄糖盐酸盐(D-Glu*HCl)与LaCl3或NdCl3反应制备了Glu-La(Ⅲ)和Glu-Nd(Ⅲ)配合物. 用元素分析、电导率、红外光谱、紫外光谱和X射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对配合物进行表征. 研究了Glu及稀土配合物对O-*2自由基的清除作用. 结果表明,Glu与La3+、Nd3+形成的配合物中Glu氨基上的N原子和仲羟基的O原子参与了配位,同时Cl-也参与了配位. Glu和稀土氨基葡萄糖配合物对O-*2均具有明显的清除作用,配合物比Glu对O-*2具有更强的清除活性.     

Keggin结构合钒混配型杂多蓝的离析和性质研究

本文利用控制电位电解法首次制备出三元、四元含钒混配型－电子杂多蓝Ｋ４Ｈ２《ＳｉＶ＾ⅣＭｏ２Ｗ９Ｏ４０］．１２Ｈ２Ｏ和两电子杂多蓝Ｋ４Ｈ５［Ｓｉ＾ⅣＶ＾ⅤＷ９Ｏ４０］．１１Ｈ２Ｏ通过元素分析，ＩＲ、ＵＶ－可见电子光谱，ＥＳＲ、ＸＰＳ和Ｘ射线粉末衍射对产物进行了表征和性质研究，结果表明：杂多酸盐还原为杂多蓝后仍保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，但结构发生畸变，畸变程度随钒原子数值多而增大，还原电子具有一定的离域性