纳米铜/石墨烯修饰电极用于离子交换色谱测定五种单糖

把纳米铜和石墨烯修饰在玻碳电极表面,制备了纳米铜/石墨烯复合修饰电极。采用电化学方法,在!1.5~0 V的循环扫描电位条件下,氧化石墨烯(GO)和Cu2+同时在玻碳电极上被电化学还原,形成石墨烯(Gr)和纳米铜(CuNPs)复合膜。所制备的修饰电极对葡萄糖等单糖化合物具有较高的电催化活性,且电极稳定性和重现性均良好。将此修饰电极作为电化学检测器,与高效阴离子交换色谱联用,分离测定了5种单糖化合物(岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖)。结果表明,岩藻糖和阿拉伯糖的线性范围为0.1~100 mg/L,半乳糖、葡萄糖和甘露糖的线性范围为0.5~100 mg/L,5种单糖化合物的线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差RSD(n=6)为1.9%~2.5%,检出限在0.02~0.10 mg/L之间;将此方法用于测定样品桑黄粗多糖的单糖组成,测得5种单糖的回收率为84.8%~94.5%,准确度和精密度均较好。     

高效阴离子交换色谱-铜/铂修饰电极安培法测定大观霉素

采用阴离子交换色谱分离,在CuSO4溶液中加入少量镧系化合物,经电沉积制备La3+-Cu/pt/CME工作电极,建立了直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸大观霉素的方法。考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响。在固定相为CarboPac PA10阴离子交换柱、流动相为26mmol/L NaOH,流速为0.6mL/min的色谱条件下,检测电位为0.68V时,硫酸大观霉素峰面积与其浓度在0.12～12mg/L(r=0.9991)和12～280mg/L(r=0.9995)两个范围内呈线性。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸大观霉素中的主要组分和杂质。修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可作为电化学传感器测定硫酸大观霉素中的各组分。     

液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸阿米卡星注射液中主要组分和杂质

建立了一种新的用反相离子对液相色谱(LC)分离、以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸阿米卡星注射液中主要组分及杂质含量的分析方法.流动相为0.033 mol*L-1草酸、0.012 mol*L-1七氟丁酸、108 ml*L-1乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4.考察了各色谱参数对分离测定的影响.实验证明,该方法不需要衍生化,可直接检测硫酸阿米卡星.与报道的其他方法相比,该方法不仅能使硫酸阿米卡星注射液中的主要组分阿米卡星和杂质组分卡那霉素A得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分.可望今后用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸阿米卡星原料药、注射液等实际样品中的各组分进行测定.     

铜/金修饰电极-阴离子交换色谱-直流安培法测定阿米卡星注射液组分

建立了一种用阴离子交换色谱分离、以自制铜/金修饰电极为工作电极的直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸阿米卡星注射液中主要组分及杂质含量的分析方法。考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响。在固定相为CarboPacPA10阴离子交换柱、流动相为26 mmol/L NaOH的色谱条件下,检测电位为0.64 V时,阿米卡星在0.0005~0.02 g/L(r=0.9989)和0.02~0.2 g/L(r=0.9991)两个浓度范围内呈线性。与裸Au电极在采用脉冲安培检测模式(PAD)时相比,电化学检测所需要的碱性强度低(pH<13),而且测定灵敏度高,线性范围宽。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸阿米卡星注射液中的主要组分和杂质组分。修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可望被应用到流动注射、毛细管电泳等其它流动体系中,对硫酸阿米卡星原料药、注射液等实际样品中的各组分进行测定。     

液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量

建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。     

电聚合修饰碳纤维电极及乳酸脱氢酶活性的测定

用电聚合方法将亚甲基绿 (MG)修饰在碳纤维电极 (直径 7μm)上 ,并用该修饰电极测定了乳酸脱氢酶 (LDH)活性。在烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 (NAD+ )浓度为 6 .0× 10 - 4mol L ,乳酸浓度为 5 .0× 10 - 3mol/L的pH7.0NaOH KH2 PO4 缓冲介质中 ,电位恒定在 +0 .10V下 ,用电流法测定乳酸脱氢酶活性 ,线性范围为 15～ 2 4 0U/mL ,检测限为 10U/mL ,响应时间为 15s。该修饰微电极稳定性好、灵敏度高、测定干扰小     

电聚合染料修饰碳纤维电极及对血红蛋白电催化的研究

报道了碳纤维电极上两种染料（硫堇和亚甲基绿）在不同介质中的电聚合行为,并时电聚合机理进行了探讨．采用恒电位下、碱性介质中电聚合的亚甲基绿修饰碳纤雏电极。在＋0．6～-0．4V电位范围内,在pH4．4NaAc—HAc缓冲介质中,表现出相当可逆的两质子参与的氧化还原行为．该修饰电极具有极好的稳定性,它能够大大加快血红蛋白在电极上的电子传递速度,使其具有很好的电流响应,有望用于实际样品分析和流动体系的分析．     

Co-Al催化剂在环氧丙醇加氢制备1,3-丙二醇中的应用

以Co-Al水滑石为前驱体,经高温焙烧和H2还原得到了系列可用于环氧丙醇加氢制备1,3-丙二醇(1,3-PDO)的Co_x/Al₂O₃催化剂.研究结果表明, Co₂/Al₂O₃催化剂具有最好的活性、产物选择性及良好的稳定性,在80℃, 2 MPa H₂下反应5 h后,环氧丙醇的转化率为99.8%, 1,3-PDO的收率高达68.0%;不仅高于采用相同方法制备的Ni₂/Al₂O₃和Cu₂/Al₂O₃催化剂,也高于Al₂O₃负载的Pt, Pd和Ru催化剂.研究发现活性中心Co与Al₂O₃载体的酸性位点之间的协同作用可能是影响催化剂的活性及1,3-PDO选择性的重要因素.     

β－环糊精衍生物的合成及对脲酶的抑制作用

β┐环糊精衍生物的合成及对脲酶的抑制作用＊丁志刚任维衡习玲玲罗天顺宋发军（中南民族学院化学系，武汉４３００７４）关键词β－环糊精，衍生物，脲酶，配合物近年来，随着生物医学工程的迅速发展，新型医用级吸附树脂的研制取得了较大进步．其中有关铵离子和尿素的吸...     

反相离子对色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸庆大霉素中各组分含量

建立了一种新的用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸庆大霉素中各组分含量的分析方法。流动相为0.033 mol/L草酸、0.012 mol/L七氟丁酸、210 mL/L乙睛,用稀NaOH调节pH至3.4。与报道的其它方法相比,该方法能使庆大霉素各有效组分C1、C1 a、C2、C2 a很好分离,整个分析过程<30 m in。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸庆大霉素。