染料薄层色谱溶剂系统的最优化法

选择了12种毒性较小常用的溶剂,用均匀设计和正交设计实验得出了TLC 的优化溶剂系统。用同一体系分析了21种6大类染料。     

荧光光谱法检测红色圆珠笔油墨

本文用荧光光谱法检测了20种不同厂家、不同牌号的红色圆珠笔油墨,通过对激发光谱、发射光谱和导数光谱的分析,可以达到种类认定的目的。实验表明,本方法操作简单、灵敏度较高、结果准确可靠。     

高效液相色谱法鉴别不同的分散染料

用高效液相色谱法测定了１００余种不同来源的分散染料。色谱柱为ＮｏｖａｐａｋＣ_（１８）柱（１５０ｍｍ×３．９ｍｍｉ．ｄ．）,流动相为甲醇－水（８５：１５,Ｖ／Ｖ）,检测波长为４３６ｎｍ和５４６ｎｍ。     

用系数倍率法测定染料分散灰N中的三组份含量

分散灰 N(简称灰 N)主要是由分散蓝2BLN,分散红3B,分散黄 RGFL(分别简称为分蓝,分红,分黄)三种染料组成的。本文采用紫外-可见光谱系数倍率法直接测定灰 N 中的三个组分的百分含量。1.确定测定波长和 K 值:称取分蓝0.0124g,分红0.0135g,分黄0.0200g,用 N,N-二甲基甲酰胺(DMF):水=1:1为溶剂,分别配制浓度在2.4～24mg/L;2.7～27mg/L,4～40mg/L 范围内的分蓝、分红、分黄一系列标准液,取三种溶液中一种溶液,用 UV-250分光光度计测定三者在700～300nm 处的 UV-     

特丁二甲硅烷基衍生化气相色谱-质谱法检测尿中4种苯氧羧酸类除草剂

建立了尿中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)2、甲4氯(MCPA)和2甲4氯丙酸(MCPP)4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。尿样加氯化钠饱和,酸化后用乙醚萃取,萃取物进行特丁二甲硅烷基(TBDMS)衍生化后分析。尿中4种除草剂的浓度在3~3 000 ng/mL范围内工作曲线的线性关系良好,检出限在1 ng/mL以下,3、100和1 000 ng/mL水平加标回收率在97.0%~102.2%之间,精密度在6.2%~14.2%之间。该法灵敏,可用于中毒者和职业接触者尿中苯氧羧酸类除草剂的分析。     

尿中莠去津去烃基代谢物的特丁二甲硅烷基衍生化/气相色谱-质谱联用分析法

建立了尿中除草剂莠去津(ATRZ)代谢物去乙基莠去津(DEA)、去异丙基莠去津(DIA)及去乙基去异丙基莠去津(DDA)的分析方法.尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三氮嗪(AMMT),碱化后用高极性GDX501大孔树脂吸附、乙酸乙酯洗脱进行固相萃取,萃取物在乙腈溶剂中用N-甲基-N-特丁二甲硅烷...     

气相色谱-质谱法分析签字笔墨水

目的:解决当前各类案件尤其是经济案件中经常遇到的对签字笔墨水检材的检验鉴定问题。方法:气相色谱—质谱法。结果:优选出最佳分析签字笔样品的提取条件和色谱—质谱分析条件,并对76种签字笔墨水进行了种类认定。结论:建立了一种可靠、灵敏而又系统鉴定的方法,同时为进一步鉴定签字笔墨水形成时间打下了基础。     

固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中莠去津及其去烃基代谢物

建立了固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中除草剂莠去津(ATRZ)及其代谢物去异丙基莠去津(DIA)、去乙基莠去津(DEA)和去乙基去异丙基莠去津(DDA)的方法.尿样加入内标,碱化后用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物进行TMS衍生化,选择离子监测气质联用法分析.尿中ATRZ、DIA、DEA和DDA的提取率分别为85.3%、78.6%、80.2%和71.7%; 检出限分别为0.9、0.9、1.5和1.2 μg/L;在5～500 μg/L浓度范围内工作曲线的线性关系良好.方法可用于莠去津中毒者和职业接触者尿样的分析.     

用二阶可见导数光谱法测定酸性媒介藏青RRN中漂蓝B的含量

样品用0.1 mol/l NaoH溶解,采用二阶导数光谱法,在700～500nm间扫描,由618nm和591nm处的峰谷值即可计算酸性媒介藏青RRN中酸性媒介漂蓝B的含量。消除样品中酸性媒介黑T,酸性红B的干扰,不影响测定。该法操作简便,结果准确可靠。     

超声处理黑豆蛋白结构变化的拉曼光谱分析

探究了拉曼光谱应用于黑豆蛋白结构变化研究的可行性,研究了黑豆蛋白溶液在低频超声处理在不同超声强度、不同处理时间下的结构变化,并进行了热力学特性分析。低、中超声处理强度下TD的降低表明蛋白质分子的内部疏水作用被破坏,使黑豆蛋白不稳定的聚集体解聚为小分子可溶性聚集物,而在高超声处理强度下TD的增高表明聚集体重聚。拉曼光谱分析表明超声处理下除了E样品(300 W, 24 min)所有黑豆蛋白均发生了α-螺旋结构含量降低和β-折叠结构含量增高。聚集体的聚合/解聚导致黑豆蛋白二级结构的重组,尤其是β-折叠。超声处理使拉曼光谱在760 cm-1的色氨酸归属谱线强度降低表明超声处理使黑豆蛋白发生了部分的解折叠。超声处理下酪氨酸归属谱线强度变化不显著,表明超声处理并未显著改变黑豆蛋白酪氨酸的微环境。1 450 cm-1拉曼归属谱带随着超声处理强度和时间的增加而增大,但随着功率及处理时间的进一步增大此值有所降低。在超声处理下聚集体的形成使二硫键的g-g-t构型转变为t-g-t构型。尽管黑豆蛋白聚集体重组的机理仍有待研究,但拉曼光谱是一种研究超声处理黑豆蛋白结构变化的可行方法,也可为蛋白质结构研究提供一种新的研究思路。