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通过硼烷对三级有机膦的配位保护,避开了甲基化试剂对膦官能团的季膦化作用,以甘露糖环氧物为原料经4步反应以55%总产率制得甲基2-O-甲基-3-脱氧-3-二苯膦基-4,6-O-苯次甲基-α-D-吡喃阿糖苷(5).制得的含碳水化合物单元的新手性膦5分别与cis-[Pt(DMSO)2Cl2]和trans-[Pt(NCMe)2Cl2]反应制得相应的cis-和trans-[Pt(5)2Cl2](6和7).实验中发现:(1)在烷氧根负离子存在时,硼烷优先与三级膦配位形成膦硼烷加合物;(2)室温下四氢呋喃中糖环上二级醇形成的烷氧根锂盐不能有效地与碘甲烷发生反应,而相应的钠盐顺利地形成目标产物;(3)有机碱是有效的脱硼烷试剂,而乙醇则有更好的反应结果,后处理简便且可几乎定量地得到产物;(4)偶合常数1JPt-P可作为指认这类含碳水化合物单元的手性膦配位的Pt(II)络合物几何构型的可靠参数. 相似文献
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β-环糊精超声包合广藿香挥发油的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
考察广藿香挥发油β-环糊精包合物的制备工艺条件.以包合物的包合率作为评价指标,选择挥发油与β-CD的比例、包合温度、超声时间为主要影响因素,进行L9(34)正交试验,优化广藿香挥发油包合物的工艺条件.同时将广藿香挥发油β-环糊精包合物进行表征.结果表明:最佳包合工艺条件为挥发油与β-CD之比为1∶5、超声时间为45 m in、包合温度为50℃.在此条件下广藿香挥发油包合物的包合率可达80.9%.表征结果表明,广藿香挥发油β-环糊精包合物已经形成.因此,超声法制备广藿香挥发油的β-环糊精包合工艺合理可行. 相似文献
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将环己酮催化氧化合成ε-己内酯开设成一个绿色化探索的设计性实验。采用清洁的氧化剂H2O2,筛选高效的环保型催化剂,在不同条件下制备了一系列的复合金属氧化物MgO/SnO2为催化剂,比较了不同催化剂的催化性能,进行了微型实验和常量实验的比较,确定了以MgO/SnO2(物质的量比7:3)为催化剂的合成工艺条件,测定了目标产物的产率。实验从设计方案到实施过程都渗透了绿色化学的理念和思想,引导学生树立绿色化学观念、增强环境保护意识,有效地发挥了他们的主观能动性;使学生接触了学科前沿,受到了科学思维的训练和创造性思维的培养。 相似文献
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