气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

毛细管电泳用于瑞香苷水解常数的研究

采用毛细管电泳-紫外检测法对瑞香苷进行了水解动力学研究.瑞香素是瑞香苷的水解产物.考察了瑞香苷(DN)和瑞香素(DP)的紫外吸收随水解反应过程的进行而发生的变化,计算得水解的速率常数,并总结了酸度和温度对速率常数的影响规律.当盐酸浓度为1.0 mol/L,温度为333、347、351、363、371 K时的水解常数分别为1.1×10-3、4.6×10-3、6.6×10-3、17.3×10-3、33.5×10-3min-1.同时,根据阿仑尼乌斯公式计算该反应的活化能为91.62 kJ/mol.此法用于测定瑞香苷水解常数简便、直观.     

毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法测定5种植物激素的含量

提出了毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法(CE-ESI-MS)测定吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丙酸(IPA)、萘乙酸(NAA)、6-苄基氨基嘌呤(BA)和脱落酸(ABA)等5种植物激素的含量。优化的分离部分的电泳条件和检测部分的电喷雾离子化质谱条件如下：电泳运行缓冲液为pH 6.0的15 mmol·L^-1的乙酸-乙酸铵缓冲液，有机改进剂为2%(体积分数)乙腈溶液，分离电压为22 kV,质谱分析以含0.11%(体积分数)乙酸的50%(体积分数)异丙醇溶液为鞘流液。在优化的分析条件下，上述5种植物激素在16 min内实现基线分离。5种植物激素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.01～0.05 mg·L^-1。对同一混合标准溶液连续分析5次，5种植物激素峰面积的相对标准偏差均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验，回收率为92.4%～114%。     

毛细管区带电泳法测定3种香豆素的离解常数

采用毛细管区带电泳法(CZE)测定瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)的离解常数(p Ka).通过测试不同酸度条件下各香豆素的迁移时间,以香豆素在电泳中有效淌度和运行液中OH-浓度的关系,推导了毛细管区带电泳-紫外分光光度(CZE-UV)法测定3种香豆素离解常数(p Ka)的线性模型,并建立了这3种香豆素的p Ka测定方法.测得3种香豆素的p Ka值分别是7.43(7-HC)、6.91(DN)和6.86(DP).同时也采用传统方法 -紫外分光光度法对这些物质的p Ka进行测定以验证CZE的可靠性,两种测定结果相一致,说明CZE-UV法用于3种香豆素的离解常数的测定,快速、简便、结果可靠.     

毛细管电泳法用于胡芦巴中活性物质的分离和测定

通过考察电泳分析条件对葫芦巴中有效成分分离和检测的影响,建立天然药物胡芦巴中3种组分胡芦巴碱(TR)、槲皮素(QU)和柚皮素(NA)的电泳分析方法.结果表明,毛细管电泳在工作电压为20 kV,电泳介质浓度10 mmol·L-1、pH为7.8的硼砂-KDP体系,曲拉通X-100和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)体积分数均为0.25%的条件下,能在7 min内实现对3种有效成分的检测.TR、QU和NA的峰面积和浓度分别呈良好的线性关系,线性范围在3.0～200.0,5.0～150.0和1.0～200.0μg·mL-1;检测限分别为0.7、1.0、0.2μg·mL-1.峰面积和迁移时间的RSD分别为:TR,3.2%和1.3%;QU,4.8%和0.83%;NA,4.3%和1.2%.     

毛细管电泳用于中药白鲜皮中生物碱的分析

建立了毛细管电泳同时分离白鲜皮中3种生物碱(胡芦巴碱、白鲜碱和胆碱)的的定量分析方法.以缓冲液H3BO3—Na2B4O7(pH=8.4,5 mmol/L)、添加剂3 mmol/L SDS和0.1%triton X-100为电泳运行液,24 kV为分离电压,分离在5 min内就可以快速完成.在230 nm检测波长处,3种组分的线性范围为:胡芦巴碱5～100μg/mL、白鲜碱5～75μg/mL、胆碱50～300μg/mL,检测限分别为1.4、1.4和16.0μg/mL.方法用于白鲜皮实际样品的测定,回收率范围在92.0%～101.0%之间。     

毛细管电泳-柱端喷壁式电化学检测法用于利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶的研究

应用毛细管电泳-电化学检测法对利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行了研究。考察了电化学检测和电泳分离条件对氢氯噻嗪和氨苯喋啶分离、检测的影响,结果表明在最佳分离、检测条件下,两种待测物在8 min内达到基线分离。氨苯喋啶和氢氯噻嗪的检测限分别达到0.29和0.25 mg/L。对两物质于日内和日间重复测定7次,迁移时间的日内相对标准偏差(RSD)不大于1.6％,峰电流的日内RSD不大于 3.1％; 迁移时间的日间RSD不大于1.7％,峰电流的日间RSD不大于 4.9％。 将该方法用于复方氨苯喋啶成药中氨苯喋啶和氢氯噻嗪的分离和测定,成药的检测结果与标示量比较,相对误差小于4.6％。在模拟尿样中对氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行标准溶液添加回收实验,其回收率分别为93.5%~96.7%和96.6%~97.2%,结果令人满意。     

胶束毛细管电动色谱法用于祖师麻中5种主要成分的测定

采用胶束毛细管电动色谱法分离和测定祖师麻中紫丁香苷(SR)、7-甲氧基香豆素(7-MC)、瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)等5种组分,通过研究影响分离和测定的主要因素,建立一种快捷、简便的方法用于5种组分的分离测定.在最佳电泳介质(10 mmol/L SDS pH=9.0,20 mmol/L硼酸盐缓冲溶液)中,5种待测组分在8 min内实现基线分离.SR、7-MC、DN、DP和7-HC的线性响应范围分别为1.0~100、1.5~100、5.0~75、5.0~75和1.0~75!g/mL;检测限分别为0.3、0.5、1.7、1.7和0.3!g/mL.方法成功应用于实际样品祖师麻注射液及祖师麻片中SR、7-MC、DN、DP和7-HC的含量测定.