石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量镓

用硝酸、硫酸、氢氟酸分解处理样品,4%(V/V)硝酸提取,以硫酸铵(1%)+(0.5mg/mL)钒作为基体改进剂,塞曼效应扣除背景,石墨炉原子吸收光谱测定。该方法快速简便,相对标准偏差(RSD)为2.1%—2.9%,回收率在98.0%—106.0%之间。     

气相色谱法同时测定土壤中毒死蜱、乙草胺和丁草胺残留量

通过改进样品前处理方法及加标回收验证试验,建立以乙腈为提取剂,超声快速提取,固相萃取净化,氮吹浓缩,气相色谱仪ECD检测器测定土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺残留量的方法。研究结果表明,土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺在0.05mg.L-1、0.1mg.L-1和0.5 mg.L-13种添加水平下平均回收率分别是毒死蜱110.7%、99.1%、96.6%,乙草胺96.6%、97.94%、100.5%,丁草胺91.8%、93.0%、93.9%;变异系数范围分别为6.2%～10.3%,7.9%～10.4%和5.9%～9.6%;最低检测浓度分别为0.0008 mg.kg-1,0.0036 mg.kg-1和0.0029 mg.kg-1。该方法准确度、精密度高,重现性好,能达到农药残留量检测要求。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定阿咖酚散中3种有效成分

建立了胶束电动毛细管色谱同时分离测定阿咖酚散中咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林3种有效成分的方法。对以有机碱三乙醇胺为改进剂的胆酸胶束相进行了优化,对改进剂的影响机理进行了详细讨论。最佳电泳条件如下:以40 mmol/L硼酸盐-60 mmol/L胆酸-12.5%三乙醇胺(pH 12.0)为缓冲体系,分离电压为15 kV,检测波长为254 nm。在上述条件下,14 min内实现了阿咖酚散中3组分的基线分离。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的线性范围分别为18.75～900.0(r=0.999 9)、2.60～62.50(r=0.992 9)、79.17～3 800 mg/L(r=0.994 0)。上述3组分迁移时间和峰高的相对标准偏差分别不高于1.8%和6.8%。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的检出限分别为4.6、0.17、38 mg/L。应用该法测定阿咖酚散中上述3组分,加标回收率分别为100%、100%和102%,可满足实际样品分析要求。所建立的方法简便、快速、灵敏、经济,能同时进行阿咖酚散中多种成分的分离测定。