Friedlander反应合成2-(2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉及其衍生物

以6-氨基胡椒醛为原料,与邻羟基苯乙酮(2a),4-氯-2-羟基苯乙酮(2b)发生Friedlander缩合反应,得到新的喹啉衍生物2-(2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉(3a)和2-(5-氯-2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉(3b),新的喹啉衍生物3a～3b分别经IR红外光谱,1H NMR核磁共振谱,MS质谱,元素分析予以证实.     

共振散射法测定安乃近含量

在pH=5.0的B-R缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)与邻菲啰啉反应生成无色配合物,从而使得体系在374nm波长处产生1个较强的共振散射峰。加入安乃近(或4-甲氨基安替比林)后,其将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),而生成一种橙红色配合物,使得体系在374nm(或373nm)波长处的共振散射信号减弱。在最佳实验条件下,当安乃近浓度在0.634~15.2μg/mL范围内,体系的共振散射信号△I与安乃近的浓度之间有较好的线性关系,检出限为5.75ng/mL。该方法可直接用于测定安乃近含量,回收率为100.4%~103.4%。     

吖啶橙共振散射法测定肝素钠

基于肝素钠对吖啶橙的共振散射增强作用,建立了一种测定肝素钠的新方法。在1.0mol/L HCl介质中,吖啶橙与肝素钠反应形成缔合物,使溶液共振散射(RS)增强,且在323nm波长处产生1个较强散射峰。在0.020~2.0μg/mL范围内,体系共振散射信号与肝素钠浓度之间有较好的线性关系,其检出限为0.185ng/mL。该方法灵敏、稳定、选择性好,可直接用于肝素钠注射液中肝素钠含量的测定,回收率为95.6%~102.9%。     

威尔浮化学浆加固法在祁东煤矿过9煤层中的应用

本文介绍了祁东煤矿采用注化学浆加固法揭过松软突出煤层的成功经验,对类似条件下过煤层、过断层具有一定的借鉴作用.     

喹啉衍生物的合成

以6-氨基胡椒醛为原料,与α-位有活泼亚甲基羰基的化合物发生Friedlander缩合,得到喹啉衍生物3a-3d。其结构经IR,^1H NMR和MS予以证实。3c为未见文献报道的新化合物。     

罗丹明6G分光光度法测定水中亚硝酸根

在盐酸介质中,在KBr催化作用下,罗丹明6G与亚硝酸根发生氧化还原反应而使罗丹明6G褪色,且在527nm处的吸光度明显降低.在0.05～1.5mg/L范围内,体系吸光度变化值△A与NaNO2浓度之间呈良好线性关系,相关系数r为0.9993,表观摩尔吸光系数ε为1.09×105L.mol-1.cm-1.此方法直接用于测定实际水样中痕量NaNO2,回收率为99.4%～104.2%.     

苯胺蓝增色光度法测定食盐中的碘

在H2SO4介质中,KIO3与苯胺蓝反应增色程度与IO3-量在一定范围内呈线性关系,从而建立了增色光度法测定碘的新方法.实验结果表明,该体系最大吸收波长为603 nm,IO3-在0.91～4.55 μg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为5.00×105 L·mol-1·cm-1.本法可直接测定食盐中的碘.     

关于新建高校贵重仪器设备优化配置的思考

实验室仪器设备的优化配置，是为了提高仪器设备的使用效益，使有限的资源得到充分利用。作者结合多年从事贵重仪器设备管理工作经验，阐述了贵重仪器设备购置计划的编制、申购程序、组织实施和购置环节中的有关问题，利于提高设备经费的投资效益。     

2—甲基—6，7—亚甲二氧基—3—喹啉乙酮的合成

以胡椒醛为原料,在室温条件下,与硝酸和乙酸酐结合生成的温和硝化剂（CH3COONO2）反应,硝化得6-硝基胡椒醛1.1被七水硫酸亚铁在氨水的存在下还原成为6-氨基胡椒醛2.2在乙醇钠的催化下,与乙酰丙酮发生Friedlander缩合反应,得到化合物2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉乙酮3.3为未见文献报导的化合物。