Mg-Ni合金在球磨过程中温度变化的理论及实验研究

通过计算磨球运动的最大速度估算了Mg-Ni粉末在球磨过程中可能达到的最高温度,并采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪研究了样品经400 r/min球磨不同时间后的相结构、形貌及微区成分的变化规律.结果表明:当球磨速度为400r/min时,可使落入两个直径为20mm的碰撞磨球之间、质量为0.033 3 g的粉末温度从298 K升到932 K.利用实验得出的片状金属的质量(0.015～0.025 g)推算出样品在400r/min球磨时的温度变化范围为845.6～1 409.4 K,使镁粉熔化的最小球磨速度为269 r/min,经400r/min球磨15 h后,Mg-Ni样品由成分不均的晶体相组成,球磨35 h后则转变为成分均匀的非晶体.图4,表2,参5.     

金纳米粒子共振散射与共振吸收的关系

金纳米粒子共振散射与共振吸收的关系;金纳米粒子;共振散射;共振吸收     

免疫纳米金催化氯金酸与盐酸羟胺反应：共振散射光谱检测超痕量免疫球蛋白G

用粒径为10nm的金纳米粒子标记羊抗人IgG抗体获得纳米金标记羊抗人IgG抗体（AuGIgG）．在pH2．27的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,AuGIgG对氯金酸-盐酸羟胺生成较大粒径金颗粒这一慢反应具有较强的催化作用,该金颗粒在796nm处有一个较强的共振散射峰．在一定条件下,AuGIgG与IgG发生特异性结合生成纳米金免疫复合物,以16000r·min^-1速度离心分离获得未反应的AuGIgG,以它作催化剂催化氯金酸-盐酸羟胺反应生成较大粒径金颗粒,用共振散射光谱做检测技术,建立了测定IgG的免疫共振散射光谱新方法．结果表明,随着IgG浓度增大,离心溶液中AuGIgG浓度降低,I796mn线性降低,其降低值△I796mn与IgG浓度在0．08-16．0ng·mL^-1范围内呈良好线性关系,检出限为0．02ng·mL^-1.本法具有灵敏度高、选择性好和快速等特点,用于定量分析人血清IgG,结果满意．     

罗丹明6G缔合微粒荧光猝灭法测定痕量碘酸根

研究发现在0.01mol/LHCl-8.0×10-4mol/LKI介质中,罗丹明6G(RhG)在550nm处有1个荧光峰.当有IO-3,I-3与RhG形成缔合微粒,550nm处荧光峰猝灭,在320、400、6103存在时,IO-3与过量的I-反应生成I-nm处有3个共振散射峰,在470nm处有1个同步散射峰.碘酸根浓度在2.0～100×10-7mol/L范围内与荧光猝灭强度成线性关系.据此建立了一个测定食盐中IO-3的荧光猝灭分析法.光谱研究结果表明,(RhG-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系荧光猝灭的根本原因.     

黄铁矿材料合成条件的热力学分析

对主元素活度项法优势相图计算机绘制过程作了改进,利用QBasic软件和Origin制图系统计算和绘制了Fe-S-O体系的lgPS2-lgPO2优势区相图和lgPS2-lgPSO2优势区相图,并利用这些优势区相图分析了黄铁矿合成时残余氧气杂质对黄铁矿材料的影响,结果表明:(1)使用流动的高纯惰性气体携带硫化气体(如S2)与加热的Fe或其氧化物起硫化反应制备二硫化铁时,为了保证合成黄铁矿的纯度,合成反应发生前必须让残余氧与硫充分反应去除残余氧;(2)硫磺与Fe或其氧化物一起密封于石英容器中,在573~773 K加热处理从理论上可以制备高纯的FeS2。     

高效液相色谱-喷壁/薄层安培检测器用于同时测定5种环境优先污染酚

结合传统的喷壁式和薄层式安培检测器,制备了一种新型的喷壁/薄层安培检测器。联合高效液相色谱(HPLC)同时对5种环境优先污染酚进行了检测。实验发现,安培检测工作电极面积的增大会导致响应电流的增大,但同时也会增大噪声,因此,基于信噪比优化电极面积是重要的。选用色谱柱SHIM-PACK VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相V(甲醇)∶V(0.1 mol/L PBS,pH=7.5)=40∶60,柱温40℃,流速1 mL/min,进样量20μL,安培检测电位为1.0 V,紫外检测波长为220 nm,喷壁-薄层安培检测器不经富集对对硝基酚、苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚共5种酚类物质的检测下限均低于1μg/L(S/N=3),优于相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器。用于实际水样分析亦获满意结果。     

高效液相色谱-喷壁/薄层安培检测器用于同时测定5种环境优先污染酚

结合传统的喷壁式和薄层式安培检测器,制备了一种新型的喷壁/薄层安培检测器。 联合高效液相色谱（HPLC）同时对5种环境优先污染酚进行了检测。 实验发现,安培检测工作电极面积的增大会导致响应电流的增大,但同时也会增大噪声,因此,基于信噪比优化电极面积是重要的。 选用色谱柱SHIM-PACK VP-ODS（150 mm×4.6 mm）,流动相V（甲醇）∶V（0.1 mol/L PBS,pH=7.5）=40∶60,柱温40 ℃,流速1 mL/min,进样量20 μL,安培检测电位为1.0 V,紫外检测波长为220 nm,喷壁-薄层安培检测器不经富集对对硝基酚、苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚共5种酚类物质的检测下限均低于1 μg/L(S/N=3),优于相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器。 用于实际水样分析亦获满意结果。