荧光法测定糖果中的总糖含量

合成了带有荧光基团的分子探针,光谱显示探针对糖类物质具有较强的荧光响应.通过条件优化,选取328 nm作为荧光激发波长,p H 10.0的缓冲溶液为最佳测定介质,当测试溶液中葡萄糖浓度为0.05~1 mmol/L时,显示良好的响应线性.方法对果糖中总糖含量测定的检测限为6.2μmol/L,回收率在76.4%~90.0%,RSD达到3.18%.     

分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测纸张中的20种芳香胺

建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4 mL 10 mol/L氢氧化钠溶液,将pH值由弱酸性调至碱性,再加入0.5 mL的3内标(氘代萘、2,4,5-三氯苯胺和氘代蒽)工作溶液、10 mL的叔丁基甲醚,最后加入15 g无水硫酸钠除水,振摇40 min萃取芳香胺。萃取液经分散固相萃取试剂盒(d-SPE)进一步净化、离心后,取上层清液以气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,内标法定量。目标物在各自浓度范围内线性关系良好(r~20.99),在10、20、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为80.7%～128%,相对标准偏差(RSDs)为0.79%～6.5%,检出限(LOD)为0.05～2.1 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.18～5.5 ng/mL。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于纸张中芳香胺的快速检测。     

细支卷烟中5种树苔香味物质的气相色谱-质谱法测定

为了评价细支卷烟中树苔香味物质从烟丝向烟气的迁移情况,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)选择离子法测定卷烟烟丝和烟气中苔黑酚单甲醚、苔黑酚、β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚羧酸乙酯和十六酸乙酯的检测方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和基质效应对分析结果的影响,最终确定以乙酸乙酯作为萃取溶剂,并使用基质匹配标准溶液进行外标法定量。5个目标物在0. 02～2. 0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r~2 0. 996)。在烟丝中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 79～3. 0 ng/m L和2. 6～10. 0 ng/m L,平均加标回收率为90. 5%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2. 3%～12%;在烟气中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 60～2. 9 ng/m L和2. 0～9. 6 ng/m L,平均加标回收率为85. 6%～104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 6%～9. 3%。结果表明,该方法简便、灵敏、线性关系好,能满足卷烟烟丝和烟气中5种目标物质的测定要求。运用该方法对烟丝和烟气中5种树苔成分的含量进行测定,并评价了其由细支卷烟的烟丝向烟气的迁移率。     

固态13C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究

通过固态13C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的13 C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分...