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1.
富马酸比索洛尔合成中的杂质分析及控制
陈慧
樊琳静
李丽娟
高生彬
姚军
《科学技术与工程》
2013,13(32)
在富马酸比索洛尔的制备中, 发现了1 种从未被报道的、含量较高的杂质,通过1H-NMR、13C-NMR、MS和HPLC对其进行了溯源分析和结构确证,并定向合成了该杂质,根据其产生根源,优化醚化反应工艺条件。结果表明,当n(对异丙氧基乙氧基甲基苯酚) : n(环氧氯丙烷)= 1 : 1.2,以蒸馏水为溶剂,NaOH为催化剂,反应温度70 ℃,反应时间4 h时,该杂质的含量得到了有效控制,并通过精制使最终产品富马酸比索洛尔中的该杂质去除掉,其它杂质含量不超过0.1%。
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