Si_3N_4结合的SiC耐火材料的表面氧化处理

对 Si_3N_4 结合的 SiC 耐火材料进行了表面氧化技术的探索。研究表明:Si_3N_4 的氧化趋势大于 SiC;适当地表面氧化处理,能使材料强度得到提高,但氧化时间过长,可能引起材料表面损伤;在一定条件下,材料气孔率愈大,强度提高愈显著;给出了该材料合理的配方和进行表面氧化处理应注意的问题。     

氢化物发生原子荧光法测定钢铁中微痕量碲

碲是钢铁的微痕量有害杂质,易引发晶间脆化和微裂纹,降低材料的力学与抗疲劳性能,危及船海装备的服役安全,需要准确快速的检测和控制。原标准方法GB/T 223.55—2008《钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法》使用滴汞电极,存在局部汞富集与危及人员健康和水体环境的风险。伴随《关于汞的水俣公约》在国内外的全面生效,该方法已于2017年废止。钢铁中碲的检验迫切呼唤绿色环保、准确快速的分析方法。基于碲可被新生态氢还原为易挥发氢化物的特点,采用氢化物发生进样技术从基体溶液中高选择性地分离和富集碲,并联用原子荧光法测定钢铁中微痕量碲。实验优化了负高压、灯电流、观察高度、载气流量、屏蔽气流量等光谱仪的工作参数,研究确定了消解用酸、试液介质、溶液酸度、载流酸度与硼氢化钾浓度等氢化物发生条件,系统考察了铁基体与铬、镍、锰、铜、钼、钨、钛、硅、钒等共存离子的干扰效应及掩蔽方法。确定的条件参数如下,负高压：360 V,灯电流：70～80 mA,观察高度：7～8 mm,载气流量：700 mL·min^-1,屏蔽气流量：700～800 mL·min^-1,试液介质：15%盐...     

速差动力学法同时测定铬和钼

本文基于铬、钼与水杨基荧光酮、溴化十六烷基三甲铵形成三元络合物的反应速度不同，提出用速差动力学光度法同时测定铬和钼的方法，用于合金钢中铬和钼的同时测定，结果满意。     

河南马桑中氨基酸和微量元素的测定

采用氨基酸自动分析仪对河南马桑中的氨基酸进行分析,用原子吸收的方法对植物中所含的微量元素进行测定.测定出马桑中18种氨基酸的含量及微量元素K、Ca、Fe、Mn、Cu、Zn的含量.马桑中含量最高的氨基酸是谷氨酸,占氨基酸总量的12.09%.微量元素中钙的含量最高,达45 mg/g.     

气相色谱法测定硫酸麻黄碱中的甲苯残留量

有机溶剂残留量是评价药品质量的一项重要指标。甲苯为原料药硫酸麻黄碱合成中引入的对人体有害的有机溶剂,根据ICH及中国药典有关规定,甲苯残留量不得超过0．0089％。对药品中残留有机溶剂的测定,大多采用气相色谱法,但有关原料药硫酸麻黄碱中甲苯残留量的测定,未见文献报道。笔者建立了硫酸麻黄碱中甲苯残留量的气相色谱分析方法,方法简便,测定结果准确。     

涂镧石墨管-电热原子吸收法测定环境样品中微量钡

建立了硝酸镁作基体改进剂 ,镧涂层石墨管原子吸收法测定钡的方法 ,有效地避免了碳化物的生成 ,提高了测定灵敏度 ,测定土壤标样和环境水样中钡的含量。方法的检出限为 2 1× 10 - 1 2 g ,对于 15ng·mL- 1钡的测定相对标准偏差为 5 4%。     

配位聚合物[HgI_2(btx)]_n的制备、晶体结构及性能研究(btx=对二(1,2,4-三氮唑基甲基)苯)

选择具有较强配位能力的多齿有机化合物作为桥连配体,通过与过渡金属离子自组装制备具有新型骨架结构的一维、二维、三维配位聚合物,并进一步研究其电学、磁学、光学和催化等物理和化学性质[1～4],已成为当今化学学科和材料学科中最为活跃的领域之一.含有三氮唑、咪唑等基团的有机桥联配体由于其配位能力强、配位原子数目多、易与过渡金属离子形成具有特殊结构的配位聚合物等特点[5～7],引起了人们对于该类配体的极大兴趣,成为近年来配位化学的研究热点之一.例如,Richard Robson等人合成了一个含有咪唑基团的配体一对二(咪唑基甲基)苯,并使之与Ag(Ⅰ)及Zn(Ⅱ)自组装,制备出了两个具有二维多聚轮烷结构的配位聚合物[8,9].最近,我们课题组合成了一个含有三氮唑基团的有机配体对二(1,2,4-三氮唑基甲基)苯(btx),并通过分子的自组装作用,得到了一例新的一维锯齿状的配位聚合物[HgI2(btx)]n.本文报导了该配位聚合物的晶体结构和室温下固体化合物的荧光性质,并通过元素分析、红外光谱和热分析对其进行了表征.     

浊点萃取–火焰原子吸收光谱法分析水样中铬的存在形态

将浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用对水样中铬的形态进行检测,在pH 7.7条件下,络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)只与Cr(Ⅲ)络合而不与Cr(Ⅵ)反应,实现了环境水样品中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分别测定。对影响浊点萃取效率的主要因素如酸度、试剂量、反应温度、时间等进行了研究,在最佳条件下,铬富集倍数为20倍。Cr(Ⅲ)的质量浓度在0.005~1.0 mg/L内与吸光度线性良好,线性相关系数r=0.999 8。用该方法对0.30 mg/L的Cr(Ⅲ)标准溶液平行测定11次,测定结果的相对标准偏差为2.9%,检出限为5.74μg/L。将该法用于自来水、河水、三亚温泉水、工厂污水水中铬的形态分析并进行加标回收试验,回收率为90.0%~106.5%。该法富集倍数高、重现性好,测定结果准确可靠。     

配位聚合物[HgI2(btx)]n的制备、晶体结构及性能研究(btx=对二(1，2，4-三氮唑基甲基)苯)

A novel one-dimension coordination polymer [HgI₂(btx)]_n was synthesized through the reaction of alpha, alpha’-dichloro-p-xylene and HgI₂ in mixed MeOH-THF (1∶1) solution. The compound was characterized by X-ray crystallography and crystallizes in orthorhombic with space group Pnma. The cell parameters of the title compound are: a=0.936 3(2) nm, b=1.769 4(4) nm, c=1.032 2(2) nm, α=90°. Attractive I…I interactions link HgI₂(btx) chains directly resulting in the formation of three-dimensional network structure. In addition, the compound shows better luminescence spectroscopic property in the solid state, and is thermally stable below 126 ℃. CCDC: 233053.     

氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中的微量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中微量砷的新方法。考察了负高压、原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件,研究了钢铁中常见元素的干扰效应及消除结果。对于砷的测定,发现EDTA能有效地掩蔽Fe的干扰,而对Mn、Ni、Cu、Mo的干扰用抗坏血酸能有效地进行掩蔽。在选定的实验条件下,方法的线性范围为0～100ng/mL,相关系数r=0.9993,检出限为0.073ng/mL,相对标准偏差为1.7%(n=10)。通过测试国家标准钢样进行方法验证,测定结果与标准值相符。将该法用于普通钢样分析,加标回收率为90.0%～99.5%。