PIF同步荧光猝灭法测定Ga(Ⅲ)

建立了显色剂胡椒基荧光酮(PIF)同步荧光猝灭法测定镓的新方法.实验表明:在CPB存在下,于pH值为6.0的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,随着Ga的加入,PIF的同步荧光光谱峰λex=495 nm(Δλ=50 nm)发生猝灭.猝灭程度与Ga的浓度成正比,线性范围为0~0.6μg/mL,检测限为82.6 ng/mL.方法简单、快速,用于合成样品中微量镓的测定,结果满意.     

3,8-二甲基-4'-甲氧基黄酮的合成及其与BSA的相互作用

合成了一种新化合物3,8-二甲基-4'-甲氧基黄酮(DMMOF),通过1H NMR、13C NMR、IR对其进行了表征.在模拟生理条件下,采用原子力显微镜(AFM)、荧光光谱及紫外光谱法研究了DMMOF与牛血清蛋白(BSA)的相互作用.结果表明:DMMOF与BSA粒径大小分别为2.747、2.284 nm,二者混合后为17.705nm; DMMOF对BSA有荧光猝灭作用,通过紫外吸收光谱及Stern-Volmer方程判断其猝灭过程主要为静态猝灭;根据双对数方程计算出不同温度下DMMOF与BSA的结合常数及其相应的结合位点数;由热力学参数方程计算出△H、△S和△G的值分别为-116.86kJ·mol-1、-279.55 J·mol-1·K-1、-32.14 kJ·mol-1,推断两者之间的作用力类型主要为范德华力和氢键;根据F(o)rster非辐射能量转移理论计算出DMMOF与BSA的结合距离为1.22 nm(306 K).同时运用同步荧光光谱研究了DMMOF对BSA构象的影响,结果表明DMMOF的加入并未引起BSA构象的改变,结合紫外吸收光谱推测DMMOF的A环与BSA的134位色氨酸残基及酪氨酸残基发生结合.     

2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉的合成及与人血清白蛋白的相互作用

合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到的荧光猝灭常数,可判断由于与MPAHO反应而导致HSA的荧光猝灭均属于静态猝灭。采用位点结合模型公式和Frster非辐射能量转移理论计算了结合常数、结合位点数、结合距离。从计算得到的热力学参数焓变ΔH和熵变ΔS,推断MPAHO与HSA之间的作用力为静电引力。并应用同步荧光光谱和三维荧光技术研究了MPAHO对HSA构象的影响。     

3，8-二甲基-4′-甲氧基黄酮的合成及其与BSA的相互作用

合成了一种新化合物3,8-二甲基-4’-甲氧基黄酮(DMMOF),通过1H NMR、13C NMR、IR对其进行了表征。在模拟生理条件下,采用原子力显微镜(AFM)、荧光光谱及紫外光谱法研究了DMMOF与牛血清蛋白(BSA)的相互作用。结果表明:DMMOF与BSA粒径大小分别为2.747、2.284 nm,二者混合后为17.705nm;DMMOF对BSA有荧光猝灭作用,通过紫外吸收光谱及Stern-Volmer方程判断其猝灭过程主要为静态猝灭;根据双对数方程计算出不同温度下DMMOF与BSA的结合常数及其相应的结合位点数;由热力学参数方程计算出ΔH、ΔS和ΔG的值分别为-116.86 kJ.mol-1、-279.55 J.mol-1.K-1、-32.14 kJ.mol-1,推断两者之间的作用力类型主要为范德华力和氢键;根据Frster非辐射能量转移理论计算出DMMOF与BSA的结合距离为1.22 nm(306 K)。同时运用同步荧光光谱研究了DMMOF对BSA构象的影响,结果表明DM-MOF的加入并未引起BSA构象的改变,结合紫外吸收光谱推测DMMOF的A环与BSA的134位色氨酸残基及酪氨酸残基发生结合。