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建立了辣椒制品中酸性橙Ⅱ的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,WAX弱阴离子固相萃取柱净化浓缩,经超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI),负离子多反应监测模式检测。结果表明,在1~200ng/mL质量浓度范围内,线性相关系数大于0.998;加标回收率为83.2%~113.2%,相对标准偏差为0.7%~7.2%。检出限分别为1.0μg/kg(辣椒油及辣椒酱)和2.0μg/kg(辣椒粉)。方法适用于辣椒制品中酸性橙Ⅱ的测定。 相似文献
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建立了一种高效液相色谱-大气压化学电离串联四极杆质谱,正离子监测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)测定乳制品中维生素D2和D3的方法。样品经皂化后,用石油醚提取,提取液经无水硫酸钠干燥,在氮气保护下旋转蒸发浓缩至10 m L以下,氮气吹干,用10 m L甲醇溶解后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,甲醇-水(95∶5)洗脱,多反应监测模式测定。维生素D2和D3在0.01~0.2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7和0.999 1,方法回收率为83.0%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~8.3%。 相似文献
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以N-Boc-L-脯氨醇(Boc:tert-butoxycarbonyl)为原料,设计合成了三种手性氮杂环卡宾前体:手性1-(3,5-苯二甲酸甲酯甲基)-3-(2-N-Boc-吡咯甲基)咪唑溴化盐,手性1-(3,5-苯二甲酸甲基)-3-(2-吡咯甲基)咪唑溴化盐和1,3-二苄基双(2-N-Boc-吡咯甲基)二咪唑溴化盐.通过核磁共振谱图对三种氮杂环卡宾前体进行了表征,同时对其氮杂环卡宾钯配合物的合成进行了研究. 相似文献
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用硅胶与γ-缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷和3-羟基丙腈反应, 再采用链接化学(Click chemistry)中腈与叠氮化钠进行的3+2环加成反应, 合成了以四唑基为配体的弱阳离子交换色谱固定相. 结果表明, 所制得的色谱柱(4.6 mm×50 mm, i.d.)对蛋白质具有良好的分离性能, 且质量回收率大于93%. 蛋白质在该固定相上的保留符合弱阳离子交换色谱机理, 但保留值随流动相pH的变化规律与蛋白质在以羧基为交换基团的固定相上的保留值的变化规律不同, 并对此现象进行了初步解释. 相似文献
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沙地濒危植物长柄扁桃仁中维生素E含量分析 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 研究高效液相色谱快速测定沙地濒危植物长柄扁桃仁中α-维生素E(α-生育酚)含量的方法.方法 采用色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比为98:2),流速1.2 mL/min;检测波长为300 nm;柱温为室温.以保留时间定性,峰面积定量,标准曲线法计算样品中α-维生素E(α-VE)的含量.结果 方法的线性范围为1.298~103.84μg/mL,线性相关系数为0.999 9;检出限为0.19μg/mL;精密度为1.21%~3.26%;方法回收率为84.93%~90.53%,平均回收率为88.15%(RSD=2.68%).测得长柄扁桃仁中α-VE含量为2.82μg/g,α-VE,δ-VE,β,γ-VE的相对百分含量分别为0.94%,92.78%,6.28%.结论 长柄扁桃仁具有一定的经济价值,从中提取的天然维生素E为低α型混合生育酚,在医药、食品、饲料、化妆品方面可作为一种抗氧化剂,为全面评价长柄扁桃仁的营养品质及为产品开发利用提供科学依据. 相似文献
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目的研究采用高效液相色谱法(带紫外检测器)测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。方法采用C18柱,以甲醇-水(80∶20,体积比)为流动相,检测波长235 nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中过氧化苯甲酰的含量。结果BPO在1~10μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),检出限为1.511 ng/mL,方法的回收率为95.8%~101.8%,相对标准偏差为0.33%~1.40%。结论该方法准确、快捷,可用于面粉中过氧化苯甲酰的测定,结果满意。 相似文献
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采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0~40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2~0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~8.8%之间。 相似文献
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“互联网+”时代孕育了新的用工方式:在零工经济市场,如果你有一项技能,并能借助平台、网站、移动终端将其充分利用,那么恭喜,你将成为新用工时代的宠儿.放眼当下,五花八门的零工需求、兼职岗位呈几何级数增长,越来越多的人打破从一而终的“铁饭碗”,选择即插即用的“U盘”生活——按需服务,用完即走,让“我是革命一块砖,哪里需要哪里搬”变为现实…… 相似文献