气相色谱法测定甲氯噻嗪中的甲醇含量

目的 为建立甲氯噻嗪中甲醇有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢拄，内径3mm，内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（O．25～0．32mm）为固定相，柱温125℃，FID检测器，温度：200℃。以外标法测定甲氯噻嗪中的甲醇的残留量。结果在50～500μ／mL范围内，线性良好，r=0．9985，平均回收率98．7％（n=6）RSD为5．6％。本法简便、灵敏、准确，可用于控制产品质量。     

以人为本与大学生安全教育

安全教育是培养大学生全面素质的重要内容,分析高校安全形势,加强大学生的安全意识,提高大学生安全素质,对实践科学发展观、构建和谐校园等方面具有重要意义。     

GDX固定相的氧化改性及柱效评价

以聚合物为基础的固定相—GDX业已广泛应用于许多领域中的极性化合物的分析、分离,并已取得良好效果。长期以来各方面总认为这类固定相柱效低。这个问题一直没有得到应有的解决。最近报道刘俊杰等人采用氧化改性的办法使GDX固定相柱效有了较大提高。我们重复了这个实验,并发现其中有不少问题,特别是涉及如何准确     

一种新的环糊精衍生物手性固定相的合成及其在对映异构体过量值测定中的应用

 以 β 环糊精为原料 ,合成了一种新的环糊精衍生物 2 ,6 二 O 苄基 3 O 戊酰基 β 环糊精 ,用核磁氢谱和红外光谱对产物进行了表征 ,并将所得环糊精衍生物用作毛细管气相手性固定相制备成柱 ,用于 2 ,4 二氯苯乙酮的不对称催化氢化产物 2 ,4 二氯苯乙醇和反式 2 己烯醇的Sharpless环氧化产物 反式 3 正丙基环氧乙烷甲醇的对映异构体过量值 (e.e .值 )测定和催化反应评价 ,取得了很好的结果。     

用于高维时序数据预测的非同步尺度主成分分析

针对时间序列数据预测过程中可能面对高维或超高维的预测变量,同时考虑变量的时序特征及预测的非同步性,提出用于时序数据预测的非同步尺度主成分分析方法。首先构建单个预测变量和被预测变量的非同步线性回归,通过可决系数选取单变量的最佳滞后阶数,并将回归系数赋权与相应的预测变量得到赋权预测变量,并通过主成分分析对赋权预测变量降维,即非同步尺度主成分分析。将该方法用于消费者物价指数增长率的预测,结果表明经非同步尺度主成分分析降维的预测精度高于传统降维预测的方法。     

中药一枝黄花、黄连、天麻、蛇床子中8种微量元素的测定

采用原子吸收光谱仪对一枝黄花、黄连、天麻、蛇床子中Fe、Ca、Mg、Mn、Cr、Cu、Zn、Pb八种无机元素的含量进行了测定,为进一步研究其药理和用途提供基础。     

二溴羧基偶氮胂催化光度法测定痕量钴

研究了在硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,痕量钴 (Ⅱ )与三乙醇胺协同催化H2 O2 氧化二溴羧基偶氮胂褪色的最佳条件。λmax=5 70nm ,表观摩尔吸光系数为 3 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,线性范围 1 5～ 4 0 μg/2 5mL。方法已用于茶叶中痕量钴的测定。     

铋(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚体系在NH_3/NH_4Cl中的示差脉冲吸附伏安法研究

本文研究了在NH_3/NH_4Cl中铋与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚络合物的示差脉冲吸附伏安特性。实验了仪器参数对示差脉冲吸附伏安法的影响。发现吸附富集120s时铋浓度在2.0×10~(-9)～3.0×10~(-7)M范围内与峰电流有线性关系。检测下限为1.5×10~(-9)M。并测定了人发中的铋。     

钴(Ⅱ)-丁二肟体系的吸附伏安法研究

本文对钴(Ⅱ)与丁二肟配合物Co(Ⅱ)A_2在悬汞电极上的吸附伏安法作了研究。在-0.60～-0.90V(vs.SCE)Co(Ⅱ)A_2能在悬汞电极上很好地吸附,当电极向阴极方向扫描时,吸附在电极上的Co(Ⅱ)A_2分二步不可逆地还原到Co(O)(Hg)。本文导出了在低覆盖度下富集阶段电极表面吸附量的表达式,实验结果与理论推导相符。理论上分析了不可逆过程线性扫描吸附伏安法的灵敏度。影响灵敏度的主要因素是吸附富集时间,当富集120秒时,检测下限可达1×10~(-9)M,此结论得到实验证实。     

辅酶Q10的合成

以2,3,4,5-四甲氧基甲苯为原料, 经溴化、生成格氏试剂后在碘化亚铜存在下与(E)-4-氯-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯缩合得到合成辅酶Q10的关键中间体6-(E-3'-甲基-4'-苯磺酰基-2'-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯. 此中间体与茄尼基溴缩合、脱砜基化反应和氧化三步反应, 最终制得标题化合物辅酶Q10, 以2,3,4,5-四甲氧基甲苯计总收率达31.3%.