反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量北大核心CSCD

以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g􀅰L^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电子级氢氟酸中关键杂质元素砷、磷、硼和锌的含量

采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子~(38)Ar~(37)Cl和~(40)Ar~(35)Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子~(15)N~(16)O和双电荷~(62)Ni~(2+)等质谱干扰。测定锌时,选择分辨率为5 500模式下测定时,即可消除双原子分子~(28)Si~(38)Ar的干扰。测定硼通常以~(11)B为被测元素,而且其干扰元素几乎不存在,采用分辨率500模式下进行测定即可,但却遇到所用纯水中含硼造成的干扰,采取了控制较低的背景等效浓度和在试验中用空白溶液将硼的背景值清洗至稳定后开始测定的措施使问题得以解决。样品分析时将氢氟酸样品用纯水稀释50倍后,按仪器工作条件进行测定。采用标准加入法制作工作曲线。上述4种元素的质量浓度在10～200ng·L~(-1)内与各自的信号强度呈线性关系,检出限小于5.00ng·L~(-1),BEC小于16.00ng·L~(-1)。加标回收率在90.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于11%。     

~1H核磁共振法测定三氯生的纯度

以丙烯酰胺为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对用1 H核磁共振法测定三氯生纯度条件进行试验。在脉冲延迟时间20s和扫描次数64等条件下得到1 H-NMR谱图。选择H-11(δ6.88)和δ5.59分别作为样品和内标的定量峰,取其积分峰面积平均值按公式计算三氯生的纯度。结果表明:样品与内标物的质量比在1.01~10.16内,与其定量峰面积比值呈线性关系。平行测定同一样品6份,按所得样品对内标物定量峰面积的比值,计算其相对标准偏差(n=6)为0.12%。按所提出方法分析了三氯生实样,结果的平均值(n=3)为99.78%,与质量平衡法所得结果(99.81%)相符。     

图书馆档案价值的利用研究

阐述了档案统计数据在图书馆文献资源建设中的作用,提出了在图书馆建设中充分利用档案价值的新思路。     

AC/MMA接枝改性天然胶乳的研究

首次采用丙烯基氯 (AC)和甲基丙烯酸甲酯 (MMA)接枝改性天然胶乳 ,研究了引发体系、反应温度、反应时间、MMA/AC配比、引发剂用量、胶乳浓度等对接枝聚合反应中单体转化率和接枝率的影响 .结果表明 :单用AC接枝聚合反应的单体转化率较低 ,AC/MMA并用可大幅度提高单体转化率 ,MMA/AC配比中随MMA用量增加 ,单体转化率和接枝率明显升高 ;CHP/TEP引发聚合反应的单体转化率和接枝率高于KPS/TEP ,KPS/FES ,KPS/SHS的 ;红外光谱证实了天然胶乳接枝聚合物的生成 .     

新型医用微型机器人特性参数的研究

提出了一种新型的医用微型机器人,进入人体时,不和人体发生直接接触.通过建立机器人和环境的数学模型,利用有限元方法求解其中的N-S方程,得出肠道中微型机器人的各种主要设计参数与机器人的驱动力和形成的最小润滑膜厚度关系曲线.分析了特性参数对机器人运行时驱动力的影响,实验测试了机器人在不同黏度的黏液下运行的速度,最后讨论了机器人的设计准则.     

B/N掺杂类直三角石墨烯纳米带器件引起的整流效应

基于密度泛函理论结合非平衡格林函数的方法, 研究了硼(氮)非对称掺杂类直三角石墨烯纳米带器件的电子输运性能. 计算结果表明: 单个硼或氮原子取代类直三角石墨烯纳米带顶点的碳原子后, 增强了体系的电导能力, 并且出现了新颖的整流效应. 分析表明: 这是由于硼氮掺杂类直三角石墨烯纳米带器件在正负偏压下分子能级的移动方向和前线分子轨道空间分布的不对称而产生的. 最重要的是, 当左右类直三角石墨烯纳米带的顶端原子同时被硼和氮掺杂后, 体系的整流效应显著增强, 而且出现负微分电阻效应.     

质谱法定量测定高密度脂蛋白结合蛋白的糖基化水平

采用质谱法对4种高密度脂蛋白(HDL)的结合蛋白重组人载脂蛋白血清淀粉样蛋白A(SAA)、 α1-抗胰蛋白酶(A1AT)、 α2-人体血清糖蛋白(A2HSG)和A载脂蛋白C3(Apo C3)从蛋白质含量(蛋白的绝对定量)、 位点特异性糖基化(糖肽的相对定量)及聚糖位点占有率等方面进行了研究. 利用四极杆-飞行时间质谱仪(Q-TOF)测量糖蛋白标样酶解产物的二级质谱碎片离子, 用Byonic软件发现了新的糖基化位点信息, 即增加了原位点处聚糖糖型的种类. 对于A2HSG, 新增了N-糖基化156位点上的4种糖型, N-糖基化176位点上的6种糖型, O-糖基化319位点的4种O-聚糖和O-糖基化346位点上的1种糖型. 对于Apo C3, 只有O-糖基化94一个位点, 在此位点上新增了9种糖型. 同时, 调整了用于定量蛋白的多肽, 使得定量更加准确. 采用三重四极杆串级质谱仪(UPLC-ESI-QQQ)研究了4种结合蛋白中多肽和糖肽的多反应监测(MRM)行为, 并重新计算了每种聚糖的位点占有率, 优化了现有的定量方法.     

关于分光计调整方法的分析

本文对自准直调节方法的成像规律和光栅侧向倾斜对测量结果的影响等问题,进行了半定量分析,给出了相关的调节依据和正确的调节步骤     

硅胶-TBP 反相萃取层析分离法测定金(Ⅲ)与铊(Ⅲ) 的研究

以王水（体积分数为２０％）作移动相,以硅胶球负载的ＴＢＰ作固定相,反相萃取层析使微量Ａｕ（Ⅲ）、Ｔｌ（Ⅲ）与Ｆｅ３＋、Ｃｕ２＋、Ａｇ＋、Ｚｎ２＋、Ｍｎ２＋、Ｈｇ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋、Ｓｂ５＋、Ａｓ５＋、Ｇａ３＋、Ｉｎ３＋、Ｐｔ２＋、Ｐｄ２＋等多种离子分离,留于柱上的铊、金分别用ＮａＡｃ溶液（量浓度为１ｍｏｌ／Ｌ）及Ｎａ２ＳＯ３溶液（质量浓度为１０ｇ／Ｌ）洗脱进行连续分离与测定（结晶紫光度法测定铊,孔雀绿光度法测定金）,回收率可达９６％以上,方法已应用于地质样品中金、铊的连续分离与测定。