微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根

腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定.在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速.有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.82 μg·L-1用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%.以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%～102.0%之间.     

催化动力学光度法测定亚硝酸根

研究了在磷酸介质中,亚硝酸根催化碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法线性范围为0~80.0μg/L,检出限为0.68μg/L.该催化反应用于水样中亚硝酸根的测定,结果满意.     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

研究了在HCl介质中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基橙和亚甲基蓝褪色的指示反应。通过测量510nm和660nm波长处催化和非催化体系吸光度的变化,基于Fe(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的加和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定Fe(Ⅲ)含量的新方法。方法的线性范围为0.008~0.24μg/mL,用该法测定菠菜、紫菜、蛋黄中Fe(Ⅲ)含量,相对标准偏差为1.0%~4.6%,加标回收率为98.9%~104.6%。     

可控电化学沉积制备纳米碳纤维电极

提出了一种简单制备纳米级碳纤维电极的新方法．微米级碳纤维经电化学刻蚀后，用循环伏安扫描法电化学沉积电泳漆，再经烘烤，绝缘漆固化收缩后露出纳米级的碳纤维尖端，通过再次电化学沉积可缩小电极面积，从而制得可控直径的纳米电极．该法可克服传统电泳漆固化后易留下小针孔的缺陷．用铁氰化钾溶液表征，确定了纳米碳纤维电极的有效面积，制得的纳米碳纤维电极的半径为几十到几百纳米。     

玉米麸质锌分离富集催化光度法测定痕量Cr(Ⅵ)

研究了痕量Cr(Ⅵ)在稀HCl介质中,在H2O2存在下催化靛红褪色的新指示反应及其动力学条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。本法的线性范围为0~120μg/L,检出限为6.0×10-8 g/L。采用玉米麸质锌在酸性溶液中分离富集样品中的Cr(Ⅵ),使方法的选择性大大提高。已用于样品的检测。     

新型Pd/HZSM-5-N催化剂的制备及其在苯甲醇氧化反应中的应用

以分子筛HZSM-5为前驱体,氨气为氮源,直接高温氮化制得掺氮分子筛HZSM-5-N(1);以Pd(OAc)₂为钯源,1为载体,采用溶胶-固载法制备了一系列不同钯负载量(α)的新型Pd^α/1催化剂,其结构和性质经SEM, FT-IR,元素分析,XRD, N₂-BET和ICP表征。以苯甲醇氧化成苯甲醛反应为探针反应,研究了α, Pd^α/1用量,反应时间和反应温度对Pd^α/1催化性能的影响。结果表明：在最优反应条件(Pd₂/1 40 mg,于120 ℃反应180 min)下,苯甲醇转化率为66.7%,苯甲醛选择性为92.9%。 Pd₂/1重复使用性能较好,循环使用5次,催化活性保持不变。     

催化动力学光度法间接测定啤酒中乙醇

在酿酒工业中,对啤酒中乙醇含量即酒精度的测定是衡量啤酒质量的重要指标之一。测定酒中乙醇含量的国家标准方法为比重法,其它常用的方法还有气相色谱法、荧光光谱法、电化学分析法及分光光度法等。目前,尚未见利用催化动力学光度法间接测定啤酒中乙醇含量的报道。本工作利用在硼砂缓冲溶液中乙醇对铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应起的灵敏抑制作用,建立了测定啤酒中乙醇的阻抑动力学光度法。     

荧光光度法研究修饰β-环糊精与Eu(Ⅲ)-金霉素体系的相互作用及其应用

在pH=6.00的NH4Ac-HAc缓冲条件下,金霉素(CTC)能显著增强Eu(Ⅲ)位于波长618 nm处的特征荧光强度.加入修饰的β-环糊精后,体系的荧光强度进一步显著增强,据此建立了荧光分光光度法测量金霉素的方法.实验表明,修饰β-环糊精时,金霉素的线性范围为3.99×10-7～1.05×10-5mol/L,检出限...     

消除溶剂水吸收峰干扰的红外光谱测量新方法

水在中红外波段的强吸收有时会遮蔽水溶液中溶质的特征峰,从而干扰溶质的红外谱带归属和分析。提出了一种新方法,控制水峰的吸收强度逐渐变化(强→弱→消失),从而得到高质量的红外光谱。利用单次ATR附件,通过先扫描空ATR晶体N次,经短暂暂停后,再继续扫描载有纯水(或参比溶液)的ATR晶体M次,这样累加得到的背景单光束谱(N+M次扫描)中水的吸收强度就直接与扫描次数N和M相关。选择足够大的扫描次数N和合适的扫描次数M,就可以彻底扣除水峰的干扰。利用该方法,成功获得了K₂CO₃溶液和牛血清白蛋白(BSA)溶液的消除了水吸收峰的高质量红外光谱。实验结果证实新方法具有快速、高效等优点。文中也讨论了该方法的局限性。