毛细管电泳法在测定蛋白多肽理化特性中的应用

蛋白质是生命物质基础,蛋白质性质和功能研究是生命科学现在和将来的研究热点之一。理化特性参数是分离、鉴定多肽或蛋白质的基础,已成为蛋白质组学重要研究内容之一。毛细管电泳是将电泳和色谱有机地结合在一起的快速分离技术,分离机制涉及到物质的荷电、分子空间结构和大小、扩散特性、相互作用等理化性质。通过对样品的定量分析或不同条件下迁移时间的变化,利用理化参数与浓度或迁移时间的定量关系,可以计算出多肽或蛋白质的理化特性参数。本文对近年来毛细管电泳测定蛋白质或多肽理化特性原理和方法进行了综述。     

配位作用毛细管电泳方法研究

研究了一种以过渡金属离子为添加剂,基于配位相互作用的毛细管电泳技术。选择7种芳香胺类化合物作为分析对象,考察了金属离子种类和浓度、运行介质酸度、电压对配位毛细管电泳的影响。通过对邻苯二胺变质样品的鉴别以及实际合成药磺胺类药物的分离,考察了这种毛细管电泳分离技术的分离能力,效果令人满意。应用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲噁唑(SMZ)的定量测定时,SMZ的检出限为0.12 mmol/L;线性范围为0.25~10 mmol/L(r2=0.9917);平均加样回收率为97.8%,表明所建立的配位作用毛细管电泳(C ICE)方法,具有稳定、可靠的定性和定量分析能力。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)。经匀浆处理的水产品样品,用乙腈提取,加入酸性氧化铝去除油脂,旋转蒸发器蒸干后,用甲酸-乙腈-水(0.1+10+89.9)溶液溶解,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的质量浓度均在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10～0.12μg.kg-1之间。以空白水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在90.2%～108.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.6%之间。     

一种合成2，5—二甲氧基苯甲醛的新方法

2，5－二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料，经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响，选择效果最佳的聚乙二醇－10000（PEG－10000）作为该反应的相转移催化剂。把2－羟基－5－甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行，产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨，并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进，总收率达68％。     

GaMnN材料红外光谱中洛伦兹振子模型的遗传算法研究

利用红外反射光谱研究了蓝宝石衬底上用金属有机物化学气相淀积方法生长的稀磁半导体GaMnN材料的晶格振动特性. 并成功地将改进的遗传算法应用于其红外反射光谱洛伦兹振子模型参数的提取. 通过与GaN薄膜的洛伦兹振子模型参数的对比研究发现,GaN掺入Mn后,ω_TO向高频方向移动,γ,ε_∞和ε_s均增加,而ω_LO基本保持不变. 文中同时分析和讨论了Mn对晶格振动特性的影响及 关键词： 稀磁半导体GaMnN材料 遗传算法 洛伦兹振子模型 参数提取     

天然产物Arborisidine四环骨架的不对称合成

报道了吲哚生物碱arborisidine四环骨架的不对称合成研究.以本课题组前期报道的光学纯化合物10,9-二叔丁基-5-乙基(4S,8R)-7,8-二羟基-9H-8a,4b-(氨基乙醇氨基)-咔唑-5,9,10-三羧酸酯(11)为起始原料,经Krapcho反应脱羧转化为酮后,通过还原开环策略实现酮中间体四氢吡咯环的开环;随后经两次Saegusa氧化反应和Michael加成反应,实现了A/B/D三环中间C(15)-C(16)双键的构建和C(16)位甲基取代的引入.最后经分子内氮杂Michael加成反应一步实现arborisidine中哌啶C环和C(16)季碳中心的建立,高效完成目标分子A/B/C/D四环骨架的不对称合成.     

微乳液电动色谱测定油-水分配系数的改进方法研究

通过考察微乳液电动色谱(MEEKC)中化合物浓度和高电场对其迁移行为的影响, 探讨了化合物分配于微乳后改变微乳内相性质的原因, 以及电泳高电场致使微乳液性质变化的机理. 在此基础上建立了一种测定化合物油-水分配系数的改进型MEEKC方法. 将此改进方法应用于烷基苯化合物之油-水分配系数的测定, 其测定值与文献参考值平均相差0.07个对数单位, 准确度较现行MEEKC方法有了明显提高.     

IPv6下基于MPLS VPN的QoS研究

分析了基于MPLS的VPN的特性,介绍了IPv6下基于MPLS VPN的QoS技术,论述了MPLS与DiffServ相结合提供QoS的方法。     

改进QuChERS-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量

建立了蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量的同时检测方法。样品以1%乙酸-乙腈为提取剂,应用改进的QuChERS方法对样品提取液进行净化,并利用气质联用在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在2～10μg/kg添加水平范围内,氟虫腈和丁烯氟虫腈的平均回收率分别为99.8%～120.5%和96.4%～124.9%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.8%～11%和2.1%～7.4%;两者的方法检出限(LOD)均为2μg/kg;定量限(LOQ)均为6μg/kg。     

基于遗传算法的分时长期演进(TD-LTE)多目标站址选址方法

为了有效地扩大基站无线覆盖范围,吸收更多的用户和话务量,降低建设成本,提高收益,实现科学的基站选址,提出了一种适应于分时长期演进(time division long term evolution,TD-LTE)网络的高效的、智能的4G无线网络规划方法,通过综合考虑4G网络的同频干扰、正交频分复用(OFDM)、小区边缘速率、参考信号强度(RSRP)和基站站址密度等,建立一个以建设成本、覆盖率和容量为目标的多目标组合优化规划模型;并采用加入局部搜索的遗传算法进行智能求解。仿真结果表明该模型不但能够求出以最少的成本建设最大覆盖的网络方案,而且能够求出每个建设基站的天线类型、天线挂高和小区类型;同时加入局部搜索后的算法速度得到明显的提高。