紫外分光光度法测定热敏纸中的双酚S

为了检测热敏纸中的双酚S(BPS),提出了一种基于三乙胺(TEA)碱解BPS,并用紫外分光光度法进行检测的方法.研究了三乙胺的体积分数、反应时间、反应温度对体系吸光度(A)的影响,优化了样品提取条件:提取溶剂、提取时间、提取温度、料液比.结果表明,经碱解后双酚S体系的最大吸收波长由257 nm红移至294 nm,相应的A增大,测定BPS的线性为5.00×10^-5~3.00×10^-2 g/L,线性相关系数为0.995 1,检测限为5.00×10^-5 g/L.这种方法简单快捷,结果稳定准确,适用于热敏纸中BPS的测定.     

索氏提取-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中总硒和硒(Ⅳ)

研究了在酒石酸介质中氢化物发生 -原子荧光法测定中草药中的痕量硒的方法和条件 ,结合索氏提取技术 ,分析了 4种中草药中的总硒和硒 ( )。在最佳分析条件下 ,方法检出限为 0 .0 15 μg/L,RSD(n=5 )为 2 .6 %— 3.9% ,加标回收率为 95 .0 %— 10 2 .6 %。     

毛细管气相色谱法测定蚊香制品中富右旋反式丙稀菊酯和八氯二丙醚

采用毛细管气相色谱法对无烟蚊香中富右旋反式丙稀菊酯和八氯二丙醚含量进行了测定。结果表明,测定上述分析物的线性范围分别为0.01~4 g/L和0.03~3.60 g/L,线性相关系数分别为0.9995和0.9993;平均回收率分别为92.8%~95.6%、93.4%~96.0%。本法快速、简便,准确,可用于蚊香制品生产过程中的质量监测。     

胶束电动色谱在线推扫技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线推扫技术建立了胶束电动色谱法测定血液中痕量环丙沙星的方法.考察了背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对环丙沙星富集效果的影响.结果表明:在最佳分析条件下,环丙沙星的检测灵敏度可提高200倍.本方法减少了样品处理的繁琐过程,缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定痕量组分的不足,为毛细管电泳的体内药物分析及药代动力学研究、临床痕量药物检测提出了新的途径.     

山楂叶中总黄酮含量的测定

用索氏提取法提取山楂叶中黄酮化合物.以芦丁为标准品,对其进行络合显色,在最大吸收峰500nm处测定提取物中总黄酮的含量.山楂叶中总黄酮的含量以芦丁计算为9.16%,平均加样回收率为98.53%.方法简便、快速、重现性好,可作为检测山楂叶中黄酮含量的一种手段.     

安宫牛黄胶囊中麝香酮含量测定

采用气相色谱法对安宫牛黄胶囊中的麝香酮含量进行了分离测定,在0.002～4.0 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 4.样品中麝香酮含量为0.096%～0.100%,平均回收率为95.1%～100.6%.方法可用于制剂的质量控制.     

灰霾天气下北京海淀城区空气中溴代二恶英在不同粒径颗粒物上的分布特征研究

采用大气颗粒物分级采样器在同一地点连续采集灰霾天北京海淀城区空气样品,调研了空气中溴代二恶英（PBDD/Fs）的污染水平和在不同粒径颗粒物上的分布特征。研究结果表明：灰霾天城区空气样品中PBDD/Fs的质量浓度为1 535~6 053 fg/m³;PBDD/Fs的浓度随着颗粒物粒径（aerodynamic diameter,d_ae）的减小而增加,在d_ae<1.0 μm的颗粒物上浓度最高,80%以上的PBDD/Fs分布在d_ae<2.5 μm的颗粒物上;PBDD/Fs在不同粒径颗粒物上的含量不等,但均以高溴代二苯并呋喃（PBDFs）为主,且其所占比例随颗粒物粒径的增加而减小,然而多溴代二苯并-对-二恶英（PBDDs）在不同粒径颗粒物上的分布差异性却不显著。     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线Sweeping(推扫 )富集技术 ,建立了胶束毛细管电泳法测定血液中痕量乳酸环丙沙星的方法。考察了背景溶液pH值、SDS浓度、进样时间、血样预处理方法等对乳酸环丙沙星富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱 (5 5cm× 75 μmi.d .,有效柱长 4 7cm) ,30mmol/L硼砂 +80mmol/L十二烷基硫酸钠 (pH =9.4 0 )为背景溶液 ,在紫外检测波长 2 5 4nm、运行电压 1 8kV条件下 ,血浆样品用乙腈除蛋白后直接在线Sweep ing富集 ,富集倍数可达 6 0 0倍。线性范围在 0 .0 4～ 1 0mg/L (r =0 .999,n =8)。检出限为 0 .0 1mg/L。本方法减少了样品预处理的繁琐过程 ,弥补了毛细管电泳 (CE)在测定血液中痕量组分方面的不足 ,为CE在体内痕量药物分析等方面的应用提供了新的方法     

新型咪唑嵌合氨基亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能

发展新型高效的亲水作用色谱分离材料对于极性化合物的分离分析具有重要的意义。本文设计合成了一种新型咪唑嵌合的氨基亲水作用色谱固定相（Sil-IEASP）,并分别采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和元素分析仪对该固定相进行了表征,结果表明该固定相制备成功。以核苷和核酸碱基为样品,分别考察了流动相中的水含量、盐浓度和pH对其保留的影响,结果表明所发展的固定相具有良好的亲水作用特性;此外,缓冲盐浓度和pH几乎不影响上述物质的保留。进一步将该固定相应用于分离尿嘧啶、腺嘌呤、胞嘧啶、尿苷和3种位置异构体（邻三联苯、间三联苯和苯并菲）,与常用的氨基固定相相比,本文所发展的固定相具有更好的分离效果,有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。     

CuFe-SAPO-34分子筛的结构和催化性能研究

采用一步水热合成法,通过调变初始凝胶中的硅铁比,制备系列铜铁含量不同的CuFe-SAPO-34催化剂用于NH₃选择性催化还原NO_x反应（NH₃-SCR）,并采用ICP、XRD、SEM、BET、H₂-TPR等方法对其结构进行表征.结果表明,CuFe-SAPO-34催化剂具有典型的CHA结构,Cu和Fe均处于分子筛载体的离子交换位.当初始凝胶SiO₂/Fe₂O₃=10时,Cu_2.5Fe_3.1-SAPO-34催化剂具有最大的比表面积和孔容.掺杂适量的Fe,可提高活性物种Cu²⁺的比例及其氧化还原性能,显著降低Cu物种的聚集程度.NH₃-SCR反应结果表明,Cu_2.5Fe_3.1-SAPO-34催化剂具有最宽的反应温度窗口.与Cu-SAPO-34相比,Fe的掺杂显著提高了其高温段的催化活性和低温抗水能力,提高了Cu-CHA催化剂在实际应用中的稳定性.