β－芳氧基丙酸衍生物的合成及生物活性

合成了β－芳氧基丙酸芳酯及β－芳氧基丙酰芳胺等１７种化合物，经ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ和元素分析确定了它们的结构，并对它们的生物活性进行了初步考察。     

基于定量指纹图谱技术的中药质量控制

定量指纹图谱技术是中药指纹图谱技术与多指标成分定量分析相结合的中药质量控制模式。定量指纹图谱技术的发展包括定量组分的制备、过程控制的指纹图谱技术和产品含量测定3个主要部分。本文以丹参为例,通过水提、醇沉、过膜、大孔树脂分离和工业色谱分离5个工艺流程制备了丹参定量组分,对各个工艺步骤以指纹图谱技术考察其稳定性和重复性。对丹参定量组分中的原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B 3个成分进行含量测定。3个成分的含量总和大于50%。定量组分的制备以现有的活性成分为目标,经过去粗存精的工艺过程,其质量标准得到了有效的提高。     

高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质。色谱条件:Luna C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃。用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50-800。记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺     

马钱子碱的高效液相色谱测定

报道了使用反相ＨＰＬＣ法用Ｃ１８柱在２５４ｍｍ测定马钱子碱的新方法。实验结果表明，这种方法操作方便，测定结果准确可靠。     

亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。     

亲水/反相二维色谱法制备桔梗中的三萜皂苷

建立了亲水/反相二维色谱用于制备桔梗中三萜皂苷单体的方法。桔梗经水煮醇沉、反相和亲水两种模式的固相萃取后得到三萜皂苷类组分。选定XAmide色谱柱（150 mm×20 mm,5 μm）,以乙腈和水为流动相,在亲水色谱模式下进行组分制备。选择时间触发模式,以1 min为单位进行馏分收集,得到6~25 min之间的20个三萜皂苷精细组分。以第18个馏分（JG23）为例,在反相色谱模式下采用Atlantis Prep T3色谱柱（100 mm×30 mm,5 μm）制备,得到两个单体化合物。通过质谱和核磁共振对其进行定性,确定分别为deapi-platycoside E和platycoside E。实验结果表明,该制备方法具有好的正交选择性,对于复杂样品中三萜皂苷类化合物的分离纯化有一定的借鉴意义。     

β-芳硫基丙酸衍生物的合成

合成了β-芳硫基丙酸芳酯及β-芳硫基丙酰芳胺十六种新化合物, 初步考察了化合物对小麦生长的促进作用及抑菌作用。     

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留

建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法。采用乙腈-氯仿混合液(乙腈：氯仿=10：1)提取，10种磺胺药物的提取收率均大于50％；研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征，确定检测电势为455，560，630，670和710mV；优化了HPLC分离条件，Hypersil BDS C-18色谱柱，pH5、30mmoL／L磷酸二氢钠、8．5％-37．5％乙腈(V/V)线性梯度洗脱，40min内实现10种磺胺药物的基线分离，鸡肉中提取的杂质不干扰样品分离；方法的检出限(S/N=3)为磺胺二甲异喔唑(SIA)40μg／kg及磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺甲噻二唑(SMTZ)、磺胺氯哒嗪(SCP)和磺胺甲基异喔唑(SMX)等分别为20μg／kg，在0．1—2．0mg/L浓度范围内各磺胺类药物与其响应信号呈现良好的线性关系，相关系数(r)均大于0．9978；电极再生方法简单，可实现在线清洗，适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析。     

基于部分酸水解-亲水作用色谱-质谱的黄芪多糖结构表征

来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点,是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题,本文以中药黄芪中的多糖为研究对象,采用"自下而上"法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方法水解黄芪多糖,分别考察了水解时间、酸浓度和温度的影响。在适宜条件(4 h、1.5 mol/L三氟乙酸、80 ℃)下,黄芪多糖被水解为特征性的寡糖片段。接下来,采用亲水作用色谱与质谱联用对黄芪多糖部分酸水解产物进行分离和结构表征。结果表明,提取得到的黄芪多糖主要为1→4连接线性葡聚糖,水解得到聚合度4~11的葡寡糖。本研究对其他中药多糖的表征具有一定的示范作用。