Pt/(Al_2O_3)_x-(TiO_2)_(1-x)纳米材料制备及表征的综合设计实验

以科研成果为依托,该文介绍了一个化学综合设计实验,通过"教师引导—学生自主设计方案—材料制备—性能表征—综合分析实验结果—研究型实验报告"的实验过程,对实验教学内容及教学方法进行创新。实验采用共沉淀法制备了一系列Pt/(Al_2O_3)_x-(TiO_2)_(1-x)纳米材料,通过实验室自制的反应器评价其在柴油车尾气净化催化氧化反应中的活性,且进一步表征了催化剂的织构性能、还原性能及晶相结构。实践表明,催化剂Pt/(Al_2O_3)_(0.3)-(Ti O_2)_(0.7)的催化活性最佳。     

Ru/ZrO2·xH2O催化剂催化肉桂醛选择性加氢制肉桂醇

采用共沉淀法制备了7.5%Ru/ZrO2·xH2O催化剂,运用N2物理吸附-脱附法、X射线衍射、X射线光电子能谱和高分辨透射电子显微镜等技术对催化剂进行了表征,并用于催化肉桂醛选择加氢制肉桂醇反应中,考察了温度、H2压力和溶剂对肉桂醛转化率和肉桂醇选择性的影响.结果表明,肉桂醛转化率随着温度或H2压力的升高而升高,而肉桂醇选择性则随之下降.该催化剂在极性溶剂中比在非极性溶剂中表现出更高的活性和肉桂醇选择性.尤其在极性溶剂三乙胺(Et3N)中反应活性最高,且具有较高的肉桂醇选择性.在Et3N中加入水可进一步提高反应活性和选择性.以V(Et3N)/V(H2O)=4的混合物为溶剂,在4MPa和70℃的优化条件下,反应6h,肉桂醛转化率为97.9%,肉桂醇选择性达85.2%.     

紫外光谱法结合化学计量学用于环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的同时测定

结合紫外吸收和偏最小二乘法建立了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的分析方法,在不经过任何预先分离的情况下,实现了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯(TNT)及其分解物2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)和2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT)的快速准确测定.采用正交试验设计(OAD)配制了25个训练集样本和15个独立预测集样本,采用变量种群分析(VCPA)方法挑选特征变量以提高偏最小二乘法(PLS)模型的预测效果,预测集中每个物质的相关系数R2均达到0.99.将最优的VCPA模型用于真实水样中TNT以及DNT的检测,并采用HPLC方法进行了验证.实验结果显示,VCPA模型的回收率与HPLC法相近.紫外光谱法结合化学计量学方法可作为环境体系中多成分同时测定的一种简便、快速、有效的方法.     

基于科研引导的物理化学创新实验

将教师科研成果融入高年级本科生的科研素质培养,对经典物理化学实验“流动吸附法测定多孔性物质的比表面”进行了拓展,设计成为集制备、测试和分析为一体的综合性创新实验。该创新实验按照“教师引导—学生自主设计—材料制备—结果分析—研究型实验报告”的顺序层层深入,引导学生透过现象理解科学本质,培养学生分析问题、解决问题和归纳总结的能力,同时促进学生对基础理论的理解和内化,进一步训练学生的思维和培养学生的科研能力。     

Ru/ZrO2·xH2O催化剂催化肉桂醛选择性加氢制肉桂醇

采用共沉淀法制备了7.5%Ru/ZrO2·xH2O催化剂,运用N2物理吸附-脱附法、X射线衍射、X射线光电子能谱和高分辨透射电子显微镜等技术对催化剂进行了表征,并用于催化肉桂醛选择加氢制肉桂醇反应中,考察了温度、H2压力和溶剂对肉桂醛转化率和肉桂醇选择性的影响.结果表明,肉桂醛转化率随着温度或H2压力的升高而升高,而肉...     

过渡金属铁配合物Fe(CO)5-x(PR3)x的结构与性质的理论研究

采用密度泛函理论（DFT）对一系列低价铁化合物Fe（CO）_5-x（PR₃）_x（x=1~3,R=H,F,Me）的几何结构、电子结构、成键特点以及热力学性质进行了理论研究。结果表明引入膦配体后不会造成Fe（CO）_x（PR₃）_5-x的几何结构畸变,为略扭曲的三角双锥形。自然键轨道（NBO）分析显示,膦配体与羰基铁基团间存在电荷转移,有效增强Fe-CO之间的共价作用。多数稳定结构Fe（CO）_x（PR₃）_5-x的第一膦配体解离能要比第一羰基解离能低,预示Fe（CO）_5-x（PR₃）_x的反应活性比Fe（CO）₅有明显提高。     

几类过渡金属配合物催化的烯烃硅氢化反应机理

有机硅材料是一种功能独特,性能优异的化工新材料,广泛应用于工业、农业、医药等各大领域。其种类繁多,如硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷等,它们的主要成分均为有机硅化合物,且均非自然界中存在的天然物质,需人工合成。目前,烯烃硅氢化反应是制备有机硅化合物的重要方法之一。该方法简单而直接,且具有原子经济性,备受人们的亲睐。这类反应需要在催化剂的作用下才能发生,因而过渡金属催化剂的设计和机理的研究一直为实验和理论工作者所关注。本文综述了近年来过渡金属配合物催化剂及其催化烯烃硅氢化反应的机理。重点介绍了Pt、Rh、Ru、Zr等过渡金属配合物的不同催化作用机制,希望为以后的研究提供思路和启发。     

过渡金属铁配合物Fe(CO)_(5-x)(PR_3)_x的结构与性质的理论研究

采用密度泛函理论(DFT)对一系列低价铁化合物Fe(CO)_(5-x)(PR_3)_x(x=1~3,R=H,F,Me)的几何结构、电子结构、成键特点以及热力学性质进行了理论研究。结果表明引入膦配体后不会造成Fe(CO)x(PR_3)_(5-x)的几何结构畸变,为略扭曲的三角双锥形。自然键轨道(NBO)分析显示,膦配体与羰基铁基团间存在电荷转移,有效增强Fe-CO之间的共价作用。多数稳定结构Fe(CO)x(PR_3)_(5-x)的第一膦配体解离能要比第一羰基解离能低,预示Fe(CO)_(5-x)(PR_3)_x的反应活性比Fe(CO)5有明显提高。     

Ce0.75Zr0.25O2的制备及其催化净化汽车尾气

基于CeO₂基氧化物制备及应用于环境保护的已有创新性成果，将其设计转化成为适合本科生的综合创新实验。在转化过程中设计了一系列的对照组，考察了沉淀pH、沉淀剂种类、过滤方式等制备条件及不同铈锆比例等因素对氧化物性能的影响。结果表明，采用环境友好的碳酸钠沉淀剂，pH控制在8–10范围内，通过简单易行的共沉淀法制得的Ce_0.75Zr_0.25O₂氧化物，催化性能优异，污染物转化效率可达95%。本实验将前沿科技与经典实验结合，体现了科教融合和创新发展的教学理念，顺应了科技治污的号召，有益于培养学生的科学思维和创新能力，有利于提高学生环保和稀土资源战略意识，增强社会责任感和民族自豪感。     

傅里叶变换红外光谱法中的对比实验教学设计

红外光谱是化合物结构定性分析的主要手段之一,其主要的分析方法有常规透射光谱法、漫反射光谱法、衰减全反射光谱法等。文中以"苯甲酸的红外光谱测定"实验项目为例,分别设计了运用压片法及漫反射法对苯甲酸进行红外光谱检测的实验过程,更新实验教学内容,改进实验教学方法,培养学生的兴趣和动手能力,增强了学生对红外光谱分析方法的理解。