一种三元配合物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,(C39H42C12N4O12V2)中心原子钒(Ⅳ)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为: a=12.724 (13) 10-10m,b=13.297(13) 10-10m,c=13.458(13) 10-10m, (=85.079(19)°, (=70.696(19)°,(=72.788(17)°, Z=2, Dc=1.507mg·m-3, F(000)=960, R1=0.0742, wR2=0.2108.     

有机基础实验乙酸乙酯的合成改进

固体超强酸SO42-/SiO2能完全代替浓硫酸作催化剂,用乙酸、乙醇来合成乙酸乙酯,探讨了反应的最佳时间(60)min,用量(2)g,重复使用.使之成为安全、绿色、环境友好的催化剂.     

手性磷酰胺类配体不对称催化串联反应合成手性3-取代苯酞化合物

以反式-1,2-二苯基乙二胺为原料合成了一系列磷酰胺类配体, 考察了该类配体在催化1,2-加成/内酯化串联反应合成手性3-取代苯酞化合物过程中的催化活性. 在最优条件下, 即在配体7d摩尔分数为20%时, 可以获得高达90%的收率及大于80% e.e.值的3-取代苯酞化合物; 该配体合成简单, 虽然作为催化剂使用量较大但较易回收再利用. 对反应机理进行了推测, 认为反应过程中形成的环状过渡态有助于提高反应的对映选择性.     

鼠类粪便中类固醇的荧光标记及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对皮质醇、皮质酮、睾酮、孕酮4种类固醇荧光衍生物进行了优化分离。65℃下在乙腈溶剂中以三氯乙酸作催化剂,衍生反应2h后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为333nm和390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了黑线姬鼠粪便中4种类固醇化合物的定性及定量测定。线性回归系数均在0.9999以上,检出限为47.3~71.2fmol。     

硝基苯废酸在硫铵生产中的应用

通过在生产中投用硝基苯废酸的试验,确定了投用废酸的最佳用量及废酸中硝酸的含量。