混酸法制备水溶性沥青的实验条件研究

以中温煤焦油沥青为原料,采用浓硫酸和浓硝酸混酸氧化,碱溶酸沉法提纯制备易溶于碱性水溶液的水溶性沥青。以水溶性沥青收率及红外光谱峰强度为指标考察了氧化温度、反应时间、混酸比、液料比等因素影响。实验结果表明:中温煤焦油沥青在氧化温度40℃,反应时间5 h,混酸比(浓硫酸和浓硝酸的体积比)7:3,料液比1 g:20 m L,得到116%产率的水溶性沥青。     

高校计算机实验室管理和维护经验漫谈

随着信息技术的快速发展,高校计算机实验室要应对的情况越来越复杂,承担的压力越来越重,各种问题加大了实验室管理人员的工作量和工作难度;本文总结了实验室管理维护过程中遇到的主要问题,并介绍了实际的维护管理方法,旨在抛砖引玉,与广大实验室管理者共同探索更高效科学的维护管理模式,更好地为教学服务。     

pH值对水溶性沥青溶解度及分散度的影响

为了探寻以沥青为原料制备碳量子材料的工艺,本文采用混酸氧化法制备的水溶性沥青为原料,以溶解度、颗粒粒径及粒子数为指标,考察溶液pH值对沥青水溶性及分散性的影响。结果表明:在pH=12时,粒子的最大粒径是最小,560 nm;粒子的分散性最强,溶解度最大,为97%。水溶性沥青制备微纳米粒子的工艺是在pH为12的碱性溶剂中溶解,再用稀酸调至pH为8,沉降可获得粒径小于650 nm的粒子。     

水溶性沥青分子结构的光谱解析

水溶性沥青是煤焦油沥青经酸氧化改质得到的水溶物含量大于70%的改性沥青，不仅兼有普通沥青的多环芳烃结构，同时表面结构中引入了大量含氧、氮、硫等极性官能团，可在水相中制备复合型炭材料。应用荧光、红外、紫外光谱及核磁共振技术并结合Yen-Mullins模型解析了混酸法制备的水溶性沥青的分子结构。结果表明：与中温煤沥青相比，主要杂原子N，O和S质量分数分别由1.06%，11.64%，0.79%增加到6.78%，29.59%，2.41%；O含量的显著增加，增强了沥青的亲水性。红外光谱体现了水溶性沥青的杂原子N，O和S以Ar-NO₂，Ar-OH，Ar-SO₃H和CO等形式存在；通过荧光发射光谱特征峰与Yen-Mullins模型对比，得出水溶性沥青的芳香结构主要是由3种稠环的“岛屿结构”芳香片段组成；1H-NMR和13C-NMR分析表明，水溶性沥青分子芳环侧链被氧化成仅含有1个C且链接不同官能团的脂肪碎片，该碎片与“岛屿结构”作为主要部分构成水溶性沥青分子的稳定结构。由此看出，元素分析结合红外光谱可从本质上解释水溶性沥青易溶于碱性水溶液的原因，荧光谱图与Yen-Mullins模型结合可从微观上解释水溶性沥青的主要结构，为判定不同性质的沥青提供一种方法。