分化实验“内标法测定对乙酰氨基酚”的重新设计

通过重新设计"内标法测定对乙酰氨基酚"中的实验内容,将科研课题中较为成熟的内容引入到"分析化学实验"教学中。改进后的实验内容主要包括减少原实验试剂用量;除内标对比法外还同时引入内标标准曲线法;采用DAD检测器对对乙酰氨基酚进行定量测定,并用质谱检测器进行定性测定。旨在使实验内容更加充实并加强学生对内标法、高效液相色谱仪和质谱仪仪器构造和原理的理解,熟悉移液器、DAD检测器、HPLC-MS装置等先进仪器的使用。     

洛索洛芬钠的高效液相色谱手性拆分

使用三(对甲苯甲酸)纤维素酯手性固定相(Chiralcel OJ-R手性柱),建立了洛索洛芬钠4个手性异构体的高效液相色谱拆分方法。以甲醇与pH3．0的0．1mol／L醋酸-三乙胺或0．5mol／LHCIO4-NaClO4按80：20组成流动相,4个异构体中相邻峰的分离度均达到1．7以上。确认了4个组分的结构按出峰次序依次为：(1′R,2R)、(1′S,2R)、(1′R,2S)和(1′S,2S)。对流动相中不同的pH、缓冲溶液浓度和类型以及有机改性剂类型对分离结果的影响作了系统考察,其结果有助于更好地了解这类固定相的手性识别机理。     

电解分离-化学发光法测定水中痕量金属——天然水中痕量铜(Ⅱ)的测定

鲁米诺-过氧化氢体系是较为典型的化学发光体系,一些金属离子能催化鲁米诺-过氧化氢体系的发光反应,这一性质被用于分析测定金属离子,具有很高的灵敏度,但其选择性差,测定单种金属离子存在困难。本文采用电解沉积的方法,选择性地控制电位,从而将被测离子与其它金属离子分离,然后用化学发光方法检测,将电化学方法所具有的选择性与化学发光法的高灵敏度结合起来,用本方法对天然水中的铜(Ⅱ)进行了分析,检出限为0.4ppb,水中常见的钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)在较高浓度时无干扰,锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、钴(Ⅱ)在一定浓度时也无干扰,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质

建立了盐酸齐拉西酮及有关物质的反相高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱,以甲醇-50mmol／L醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱,使盐酸齐拉西酮及8个中间体基线分离,采用二极管阵列检测器,检测波长254砌。各杂质的最低检出限均可满足测定的要求。建立的方法操作简便,重现性好,结果准确。     

冷原子吸收光谱法测定化学原料药中的总汞

以磺胺甲(嚼)唑为研究对象,建立化学原料药中总汞含量的测定方法.以微波消解法进行样品前处理,采用冷原子吸收光谱法测定,检测波长为253.7nm.在0-18ng·mL-1的浓度范围内,汞的吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,平均加标回收率为112.7％,检出限为0.02μg·g-1.本法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可作为化学原料药中总汞测定的通用方法,同时为药品质量控制提供依据.     

电解分离一化学发光法测定水中痕量金属——天然水中痕量铜(II)的测定

鲁米诺-过氧化氢体系是较为典型的化学发光体系,一些金属离子能催化鲁米诺-过氧化氢体系的发光反应,这一性质被用于分析测定金属离子,具有很高的灵敏度,但其选择性差,测定单种金属离子存在困难。本文采用电解沉积的方法,选择性地控制电位,从而将被测离子与其它金属离子分离,然后用化学发光方法检测,将电化学方法所具有的选择性与化学发光法的高灵敏度结合起来,用本方法对天然水中的铜(II)进行了分析,检出限为0.4 ppb,水中常见的钙(II)、镁(II)、铅(II)、锌(II)、镉(II)在较高浓度时无干扰,锰(II)、镍(II)、铬(III)、钴(II)在一定浓度时也无干扰,结果令人满意。     

铜(Ⅱ)-鲁米诺-过氧化氢体系化学发光机理探讨

本文对金属铜(Ⅱ)离子促进鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的机理进行了探讨。通过实验得出:铜(Ⅱ)离子先与鲁米诺形成六元环状螯合物,然后被过氧化氢氧化,从而产生能发光的氨基邻苯二甲酸离子是可能的反应机理。     

亚叶酸钙差向异构体的毛细管电泳分离分析

亚叶酸钙在临床治疗肿瘤中与甲氨蝶呤合用可提高人体对甲氨蝶呤耐受性,它有两个手性中心：(1)分子的谷氨酸部分;(2)位于蝶啶环的6位C原子上。由于采用L-谷氨酸原料合成,分子中谷氨酸部分的手性碳处于光学纯状态,使亚叶酸钙一般以差向异构体混合物的形式使用。临床实验证明(6S)-异构体具有更显著的药理作用,且毒性低。需要获     

基于纤维素衍生物的毛细管无胶筛分电泳及其应用

毛细管无胶筛分电泳近年来取得了很大进展。本文综述了以纤维素衍生物作为筛分介质的毛细管无胶筛分电泳的研究进展,包括筛分理论,筛分体系模式,以及它在DNA、蛋白质分离方面的应用。     

盐酸雷诺嗪对映体的反相高效液相色谱手性分离

以反相高效液相色谱法,建立了盐酸雷诺嗪在纤维素类手性固定相(Chiralcel OD-R)上的手性拆分方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。在推荐流动相(100％甲醇)条件下,盐酸雷诺嗪对映体的分离度可达3．8。