氮杂冠醚研究Ⅶ、双仲胺型氮杂冠醚对过渡金属离子的选择性萃取作用

合成了五种新型双仲胺型氦杂冠醚，研究了它们对过渡金属离子进行液—液萃取，并用原子吸收法测定其浓度。实验结果表明：这类冠醚对Ａｇ￣＋、Ｐｄ￣（２＋）、和Ｐｔ￣（４＋）等贵金属离子有较强的选择配位性能，对选择性分离这些金属离子有重要的意义。     

氮杂冠醚研究——Ⅹ.双偶氮基开链有色冠醚与过渡金属离子选择…

本文研究了双偶氮基开链有色冠醚１和２与过渡金属离子反应后的紫外可见光谱。实验结果表明：化合物１对Ａｇ＾＋、Ｐｄ＾２＋、Ｐｔ＾４＋、Ｎｉ＾２＋和Ｃｒ＾３＋，化合物２对Ｐｄ＾２＋和Ｐｔ＾４＋有明显的选择配位作用，其中２对Ｌｉ＾＋生成配合生对△λｍａｘ很大（１０５ｎｍ），溶液有很明显的变色现象，故２可能用作Ｌｉ＾＋的分分光度显色剂。     

氮杂冠醚研究X．双偶氮基开链有色冠醚与过渡金属离子选择配位作用的研究

本文研究了双偶氮基开链有色冠醚１和２与过渡金属离子反应后的紫外可见光谱。实验结果表明：化合物１对Ａｇ￣＋Ｒｄ￣２＋、Ｐｔ￣４＋、Ｎｉ￣２＋和Ｃｒ￣２＋，化合物２对Ｐｄ￣２＋和Ｐｔ￣４＋有明显的选择配位作用，其中２对Ｌｉ￣＋生成配合物时△λ＿（ｍａｘ）很大（１０５ｎｍ），溶液有根明显的变色现象，故２可能用作Ｌｉ￣＋的分光光度显色剂。     

常武地区土壤中六六六、DDT的残留状况及残留规律

作者测定了1984.3—1985.1江苏常州及武进县土壤中六六六、DDT农药的平均残留浓度分别为109.4ppb,154。3ppb,并报道了它们在表层土壤及剖面层的残留规律;发现β—六六六的残留指数与土壤pH呈正相关。与土壤有机质呈负相关。同时估算了该地区土壤中六六六的残留浓度在6.2—12.3年后可下降到20ppb以下。     

固相微萃取气相色谱法(SPME-GC)测定水体中邻苯二甲酸酯

选用85μm PA纤维,考证了萃取温度、萃取时间、搅拌、离子强度及解析时间等影响因素,最后确立了65℃萃取温度、60min萃取时间、稳定的磁力搅拌、5min解析时间、用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱（CGC—ECD）分离测定、外标标准曲线法定量分析水体中邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。该方法具有较好的精密度（RSD≤16％）和较低的检出限（DLDBP=0．003μg/L,DLDEDEHP=0．05μg/L）,水样加标回收率在70％～130％之间。用该法测定了长江水样、太湖水样、自来水及蒸馏水的PAEs含量,DBP在0．1～0．4μg/L,DEHP在0．2～1．2μg/L,DMP、DEP、DOP均未检测到。     

大气中微量乙烯的测定

将气样通入-95℃的Porapak-s预柱,加热解吸,捕集的乙烯等由载气(N_2)将其带入色谱柱。分离后测定乙烯。 Porapak-s预柱吸附效率高,且易完全解吸。本法可测定大气中ppb级乙烯。重现性好。     

三甲基镓与氨基亚甲基酚配合物的合成与表征

八十年代以来,由于发现铝、镓、铟的金属有机化合物在制备半导体材料、特种陶瓷和电致发光材料等方面具有重要的应用价值 [1],因此,对此类化合物的研究报道也逐渐增多。 IIIA族金属有机配合物由于成键结构复杂,可以调节的结构点多,具有丰富的化学内含,而又具有相对稳定的化学性质 [2],所以,通过对 IIIA族金属有机配合物的研究,可以寻找到更稳定的、性能更佳的 MO(Metal Organic)新源,对于 MOCVD(Metal Organic Compound Vapor Deposit)技术的发展有着重要的意义 [3]。氨基亚甲基酚或萘酚由于其作为染料 [4]、杀虫剂 [5]、…     

饮用水消毒副产物TCMCD急性毒性和致突变性的研究

本试验室在饮用水中首次发现了一种全新的氯化消毒副产物,通过实验室模拟氯化前驱物,分离提纯氯化产物,对其用各种现代分析手段进行结构表征,同时合成出该化合物,最终确定了其结构为2,2,4-三氯-5-甲氧基-环戊-4前-1,3-二酮(2,2,4-trichloro-5-methoxycyclopent-4-ene-1,3-dione,TCMCD).TCMCD的分子结构中含有三个氯原子,可能存在着潜在的毒性,Ames初步毒性实验也表明TCMCD具有一定的致突变性,是一种碱基置换性的致突变物.本文研究了TCMCD对斑马鱼胚胎的急性毒性,结果表明,TCMCD对于斑马鱼胚胎有一定的致死性,浓度的差别对胚胎死亡率的影响很大,而且作用的时间有很大的不同,其LC50为36.7 mg/L;低浓度的TCMCD虽然不能100%致死,但是抑制孵化的作用非常明显,这也可能与TCMCD在胚胎中的积蓄有关.人体外周血淋巴细胞微核试验则说明,TCMCD在50～150mg/L剂量范围内有明显的致突变作用,可对人体的遗传物质造成损伤.该物质在长期存在于饮用水中,具有一定的急性毒性和致突变性,需要进一步研究其累积性和慢性毒性,以评价其在饮用水中的存在对人体健康是否有构成威胁.     

在氨基铝存在下酯转化成酰胺的研究

利用三甲基铝与氯化铵、仁胺盐酸盐或仲胺盐反应生成的氨基铝试剂，使酯方便地直接转化成酰胺，反应收率高、时间短、温度低。