Y/SBA-15的微波水热法合成及其表征分析

研究了微波水热法合成微孔-介孔复合分子筛Y/SBA-15,以XRD为表征手段,考察了pH、二氧化硅与P123物质的量比、微波功率、搅拌速度和晶化温度等因素对复合分子筛结构的影响.经过研究确定了复合分子筛的合成条件:pH值为2.5,SiO2和P123物质的量比为58,微波功率为200W,搅拌速度为250r/min,晶化温度为120℃.采用氮气吸附脱附、透射电镜等分析方法对复合分子筛进行了表征分析,结果表明:合成产物同时具有微孔介孔结构特征,结晶度良好、短棒状大小均匀,微孔、介孔2种孔径分布均匀,平均孔径为4.050 13nm,孔壁厚度为2.2nm,BET孔容为0.350 525cm3/g.     

喷雾热解法制备氢氧化镧

以H2O2为助剂,对氯化镧溶液通过喷雾热解法制备氢氧化镧的工艺进行了研究,首先通过热力学分析获得了H2O2与氯化镧反应的起始温度为288℃,并进一步研究了热解温度、氯化镧溶液质量浓度、H2O2添加量及载气压力对氢氧化镧转化率的影响.通过氯含量测定,XRD及SEM分析,获得了优化的工艺条件为:热解温度600℃,氯化镧溶液质量浓度400 g/L,H2O2加入量5%,载气压力0.4 MPa,在此条件下得到了转化率为99.96%的碎片状La(OH)3.     

Gd_2O_3与B_4C高温烧结过程的相组成研究

利用碳管炉在Ar气氛中烧结Gd2O3与B4C的混合物,并利用XRD和TG-DTA技术研究了Gd2O3与B4C的混合物在100~1489℃时Gd2O3与B4C混合物的烧结产物相组成。研究结果表明:在367~458℃期间,主要是样品中残留的杂质C和O发生反应。800℃时,Gd2O3与B4C反应生成GdB,GdB4,GdBO3,GdBC和B,在1200℃时,GdBC转变为GdB4。1470℃时,GdB4和B反应生成GdB6。GdB6的生成率随反应时间延长而增加。     

皂化P507体系有机相负载硅对稀土La萃取的影响

在皂化P507萃取稀土过程中,乳化是溶剂萃取中常见的现象,会导致稀土萃取率低和成本升高等.因此,研究了皂化P507体系对Si的萃取,并用负载Si的有机相萃取La,分析Si在两相中的乳化和负载Si的有机相对萃取稀土的影响.结果表明:仅有少量的Si可以进入有机相,Si在两相中的乳化直接影响稀土的萃取效果,当有机相连续与含Si溶液混合四次后,La的萃取量减少了7g/L.负载有机相红外光谱研究表明:Si没有参与皂化P507的萃合反应;水峰和羟基变化说明乳化与萃取过程密切相关.     

P_(204)-H_3cit-NdCl_3体系负载有机反萃取的研究

非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取分离稀土的方法有效地解决了传统萃取分离体系下,稀土工业生产存在皂化废水中氨氮含量高污染水资源等问题,但该体系反萃取的酸度过高而限制了该方法的进一步应用.通过单级和错流反萃取研究了反萃液酸度、反萃温度、反萃时间和反萃级数对反萃取率的影响,并以此为基础,进一步研究了0.6 mol/L低酸度六级逆流反萃取.实验结果表明:与单级及错流反萃取相比,六级逆流反萃率可达到100%,酸利用率为50%左右,明显减少了酸耗,而且反萃余液酸度为0.3 mol/L左右,达到了现有稀土萃取分离的工业要求.该研究为非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取稀土元素的应用提...     

白云鄂博稀土尾矿的工艺矿物学研究

采用X射线衍射、扫描电子显微镜、矿物解离分析仪(MLA)、电子探针,以及化学分析等分析手段对白云鄂博稀土尾矿的化学组成、矿物组成、矿物嵌布特征进行研究.结果表明:尾矿的矿物组成非常复杂,嵌布粒度很细.尾矿中稀土矿物为氟碳铈矿和独居石,铁元素主要赋存于赤铁矿中,氟元素主要赋存在萤石中,这三种矿物解离度较高,分别为87.28%,89.15%,96.70%.尾矿中铌元素主要赋存在烧绿石、铌铁矿、铌铁金红石、钛铁金红石等铌矿物中;钪元素主要分散在硅酸盐矿物中,钍元素主要以类质同象的形式赋存于稀土矿物中.此研究结果对白云鄂博稀土尾矿的高效综合利用具有一定的指导意义.     

不同合成方法对Y/SBA-15复合分子筛的结构的影响

研究了微波水热法合成的Y/SBA—15复合分子筛与普通机械方法将Y和SBA—15混合制备的混合分子筛。采用XRD、IR、氮气吸附脱附和TEM等方法对两种分子筛进行结构表征,结果表明:红外具有565、693、958 cm-1等微孔、介孔特征峰且有偏移,孔径为1.8、6.1 nm,微波水热法合成的分子筛是同时具备微孔和介孔特征的复合分子筛,而不是简单的机械混合分子筛。     

络合剂H_3cit对P_(204)-RECl_3-LA体系萃取镨钕的影响

以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂,在含有乳酸的稀土氯化物(PrCl3或NdCl3)溶液中添加一定比例的络合剂柠檬酸,研究了在pH=3条件下络合剂柠檬酸含量对P204-RECl3-LA体系萃取镨钕的分配比、分离系数及萃取容量的影响.结果表明:含有柠檬酸的乳酸体系萃取镨钕的分配比、分离系数及萃取容量明显高于单一乳酸体系,分离系数由原来的1.44提高到1.68,萃取容量由原来的25.23 g/L提高到28.53 g/L.这为研究非皂化萃取体系中稀土的绿色清洁萃取方法提供了理论依据和技术基础.     

Gd2O3与B4C高温烧结过程的相组成研究

利用碳管炉在Ar气氛中烧结Gd2O3与B4C的混合物，并利用XRD和TG—DTA技术研究了Gd2O3与B4C的混合物在100～1489℃时Gd2O3与B4C混合物的烧结产物相组成。研究结果表明：在367～458℃期间，主要是样品中残留的杂质C和O发生反应。800℃时，Gd2O3与B4C反应生成GdB，GdB4，GdBO3，GdBC和B，在1200℃时，GdBC转变为GdB4。1470℃时，GdB4和B反应生成GdB6。GdB6的生成率随反应时间延长而增加。     

P204-HCl-H_3cit体系铈镨分配比和分离系数的研究

研究了含有柠檬酸(H3cit)的P204-HCl体系中,料液酸度与柠檬酸浓度对铈和镨分配比、分离系数及萃取容量的影响.采用FT-IR光谱仪分析了铈镨分离系数提高的机理.实验结果表明:在P204-HCl-H3cit体系中,铈镨的分配比和分离系数随酸度的增大而降低,随柠檬酸浓度的增加而提高;稀土元素的萃取容量随柠檬酸浓度的增大而提高.当料液酸度pH=1.0、柠檬酸浓度=0.25mol/L时,铈和镨的最大分离系数为1.71,稀土的最大萃取容量为27g/L,其指标优于相同酸度下的皂化P204-HCl体系.