镁修饰丝光沸石对萘异丙基化选择性的影响

2，6-二异丙基萘是制备高级聚酯材料PEN和液晶聚合物的原料。用择形催化剂丝光沸石代替传统的Friedel—Crafts催化剂，在高压釜中以萘和丙烯为原料经异丙基化反应合成了2，6-DIPN。采用浸渍法用少量镁盐修饰水汽脱铝氢型丝光沸石（SDHM），减少了SDHM外表面的强B酸中心和非择形产物的生成，从而使2，6-DIPN的择形率提高到71％。2，6-DIPN／2，7-DIPN摩尔比达到2．89，有利于2，6-DIPN的分离提纯。     

镁修饰丝光沸石对萘异丙基化选择性的影响

2,6-二异丙基萘是制备高级聚酯材料PEN和液晶聚合物的原料.用择形催化剂丝光沸石代替传统的Friedel-Crafts催化剂,在高压釜中以萘和丙烯为原料经异丙基化反应合成了2,6-DIPN.采用浸渍法用少量镁盐修饰水汽脱铝氢型丝光沸石(SDHM),减少了SDHM外表面的强B酸中心和非择形产物的生成,从而使2,6-DIPN的择形率提高到71%.2,6-DIPN/2,7-DIPN摩尔比达到2.89,有利于2,6-DIPN的分离提纯.     

Purification of 2,6-Diisopropylnaphthalene by Static Melt Crystallization from a Mixture Containing Diisopropylnaphthalene Isomers

2,6-Diisopropylnaphthalene （2,6-DIPN）, as the precursor of important monomer 2,6-naphthalene dicarboxylic acid, could be produced by the shape-selective isopropylation of naphthalene with propene resulting in an isomeric mixture having different alkylation levels. Since the boiling points of DIPNs were very close and the differences of melting points in-between isomers were quite distinctive, the static melt crystallization was applied to separate and purify 2,6-DIPN from its isomers. 2,6-DIPN with purity ≥99% was produced through a process of three stages： crystallization→sweating→melting. The phase diagram of 2,6-DIPN-2,7-DIPN binary system was plotted to opti- mize the temperature control of crystallization. By repeated crystallization of melts with different concentration levels, the yield of pure 2,6-DIPN could be enhanced to 87%. No solvent was necessary. Keywords 2,6-diisopropylnaphthalene, static melt crystallization, crystallization rate, sweating rate, eutectic temperature     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法，用甲醇—水作流动相，对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择．测得焦化苯中噻吩的流动相配比：甲醇：水＝60：40(0．0min)→80：20(20．0min)，体积流量0．8mL/min,检测波长220nm，色谱柱温度30℃．混合组分得到较好的分离，并对精密度、准确度各项指标进行了测量．     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法,用甲醇-水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0 min),体积流量0.8 mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.     

相转移助催化剂在有机合成中的应用

在碱金属亚硝酸盐和碳酸盐存在下，对硝基苯甲腈在非质子极性溶剂中可发生自身缩合反应，一步合成4，4’-二氰基二苯醚。研究了三类相转移助催化剂：季铵盐、聚乙二醇和S-60对缩合反应的影响。实验表明：加入了这三类催化荆后，缩短了反应时间4．1h，提高了产品纯度。该项工作未见文献报导。     

相转移助催化剂在有机合成中的应用

在碱金属亚硝酸盐和碳酸盐存在下,对硝基苯甲腈在非质子极性溶剂中可发生自身缩合反应,一步合成4,4′-二氰基二苯醚.研究了三类相转移助催化剂:季铵盐、聚乙二醇和S-60对缩合反应的影响.实验表明:加入了这三类催化剂后,缩短了反应时间4.1 h,提高了产品纯度.该项工作未见文献报导.