以氯磺酚S反相高效液相色谱法分离测定铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅱ）

用氯磺酚Ｓ作柱前显色剂以反相高效液相色谱法测定铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅲ）离子，固定相为Ｓｈｉｍ－ｐｏｃｋＯＤＳ柱（１５０ｍｍ×６ｍｍ）．流动相为含有６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ溴化四乙铵，１×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ乙酸盐缓冲溶液（ｐＨ３．５）的乙腈（３８％）－四氢呋喃（２％）－水（６０％）溶液。流量１．０ｍｌ／ｍｉｎｎ。用紫外可见分光光度检测器于５７０ｎｍ处进行检测，在此条件下，铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅱ）得到很好的分离，方法具有高灵敏度和良好的选择性，可用于水、大米、面粉和人发分析。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物北大核心CSCD

采用热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物的含量。采用挥发性有机化合物的环境气候箱模拟室内环境,用含有Tenax TA的吸附管收集释放出的挥发性有机化合物。在气相色谱分离中采用DB-5MS毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。12种挥发性有机化合物的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·m^(-3)。加标回收率为84.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为8.0%～9.8%。     

超声波振荡协助SPME-GC-MS联用测定海水中2,6-二特丁基对苯醌

建立了超声波振荡协助SPME—GC—Ms联用测定海水中2，6-二特丁基对苯醌(PBQ)的分析方法。以85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取涂层富集海水中PBQ，超声波振荡协助SPME萃取，可大大缩短SPME的平衡时间，萃取效率提高。采用正交设计法优化了试验条件，研究表明超声波振荡的功率、萃取时间和萃取温度是决定萃取效率的主要因素，而基体的离子强度影响较小。方法的线性范围为0．100～100μg/L，检出限为0．020μg/L，相对标准偏差(RSD)在7．6％～12．1％之间，回收率在84．0％～92．0％之间。赤潮海水中PBQ含量低于非赤潮海水，通过监测海水中PBQ含量的变化，将为赤潮机理研究、赤潮预报提供科学依据。     

海水中雪松醇的SPME-GC-MS测定及其与赤潮关系

建立了用固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中雪松醇的分析方法；优化了萃取涂层、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度、解吸温度和时间等实验条件；方法的线性范围为0.020-10μg/L，检出限为0.008μg/L，相对标准偏差在6.8％-8.5％之间，回收率在90％-94％之间；分析海水样品发现赤潮海水中雪松醇的质量浓度是非赤潮海水的1-3倍，通过对海水中雪松醇质量浓度变化的监测，可能对赤潮的预报和防治提供依据；该法简便、快速、灵敏度高，满足海洋赤潮监测快速化要求。     

SPME-GC-MS法测定海水中PE_s及与赤潮关系

报道了应用SPME GC MS法测定海水中的邻苯二甲酸酯 (PEs)及其与赤潮的关系 .详细研究了萃取头性质、萃取平衡时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度等条件对萃取效率的影响 .该方法简便、快速、灵敏度高 ,不使用有毒有机溶剂 ,检测限为 0 0 0 5μg/L ,RSD介于 4 3%～ 7 5% ,回收率范围为 88 0 %～ 95 3% .该方法应用于海水样品的测定发现 ,赤潮海水中PEs 的浓度是非赤潮海水的 4～ 10倍 ,PEs 可能作为赤潮特征有机物之一 ,通过对海水中PEs 浓度变化的监测 ,可能对赤潮的预报和防治提供一种依据 .     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4～5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。     

反相液相色谱法快速测定溴氰菊酯的研究

研究了反相液相色谱法测定溴氰菊酯的方法.固定相为YWG-C18,用甲醇、水(85:15)作为流动相,流量为1ml/min,检测波长276nm,溴氰菊酯线性范围为3～200ng/25μl,相对偏差为0.7%～1.2%,回收率为98.5%—101.6%.结果表明,该方法简便、快速、准确,并可用于农药厂样品的测定.     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10~(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60％)-水(40％)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海水中角鲨烯及其与赤潮的关系

首次报道了应用聚二甲基奎氧烷纤维作为固相微萃取的萃取头,色－质联用法快速测定海水中角鲨烯的方法,研究了萃取平衡时间,搅拌速度,介质离子强度,ＰＨ值,以及角吸温度、解吸时间等条件对测定效果的影响,该方法具有简便、快速、灵敏度高、不使用有毒有机溶剂的优点,其检测限为０．００５μｇ／Ｌ,相对标偏差介于４．９％－６．２％,回收率在９２．０％－９５．０％之间,能有效地应用于涨水中角鲨烯的测定,海水中角鲨烯浓度的变化,可能作为赤潮预报的一个指标。通过对其变化的监测,为海洋赤潮的预报,防治提供科学依据。     

应用多元回归法研究赤潮特征有机物与赤潮关系

以海水中赤潮特征有机物的含量作为自变量，赤潮生物密度作为因变量，应用多元回归分析法，对样品进行了回归分析，，根据样品的回归预测值，可为探索赤潮预报提供参考。