含IIIA或VA族杂原子的碳原子簇负离子的研究

在自制的仪器上，以脉冲激光束在高真空中溅射适当的样品，产生了一系列合有1个VA族原子（N、P、As）或ⅢA族原子（B、Al）及13个以下碳原子的原子簇负离子。在实验记录的飞行时间质谱中，这些簇离子的信号强度均因其碳原子数的奇偶而发生交替变化．对实验结果的分析研究显示：这些簇离子均为直链构型．VA或ⅢA族原子位于链的一端，所有成簇原子的价键均得到满足．     

土壤中镉的快速溶出

本文采用过氧化氢和硝酸溶液，沸水浴法，消化置于比色管中的土壤样品，该方法与常规处理方法相比，具有消化速度快，重现性好，溶出率高等特点．处理一批样品仅用２小时，样品回收率９４％以上，溶样的重现精度和再现精度均小于５．０％，样品溶出量与强酸消化法无显著性差异．     

柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素

建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2．7—8．3μg／L;加标回收率尿样为78．0％-102．5％,血清样为72．6％-98．6％;方法精密度为1．29％-4．52％。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。     

铝、磷、硫原子簇正负离子的激光产生与质谱研究

以脉冲激光束在高真空下记录第三周期的三个元素—铝、磷、硫原子簇的正负离子的飞行时间质谱。通过对这些质谱的分析研究,列出了在各质谱中出现的“奇幻数”,并讨论了它们可能的结构。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留

建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量。结果表明：12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985~0.9999;检测限为0.14~2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~11.8%;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1%~124.6%,RSD为0.89%~18.4%。用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留。方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定。     

早产合并胎膜早破围产儿的预后

1．临床资料本院1994年1月至1997年12月底分娩总数3826例，其中早产NS例占3．86此妊娠在用周至＜对周中断者，胎儿体重在1000至＜2500克之间为早产。因合并胎膜早破49例，占33．10％，均为初产妇，年龄范围21～36岁，孕周分布朗～366／7周，其中双胞2例，计围产地引例。所有患者均结合其阴道流液史；汉化用香兰试验或羊水结晶检查，确诊为股膜早被。所有产妇均常现给予预防感染，促胎肺成熟（地塞米松川毫克每日一次共3天），视室缩情况用硫酸舒喘灵或硫酸镁。统计学方法采取X‘检验。2．结果（l）早产合并胎膜早破新生儿窒息率：除外1例…     

取代的二氧杂癸二烯二酮的合成和鉴定

在由β二酮与1,2-二溴-乙烷分别合成相应的三员环化合物的过程中,意外地获得了另一类十分有趣的化合物:1,10-二苯基-3,8-二甲基-4,7-二氧杂-2,8-癸二烯-1,10-二酮和1,3,8,10-四甲基-4,7-二氧杂-2,8癸二烯-1,10-二酮.此类化合物具有十分特殊的结构,其中含有多个活性官能团,从而有可能成为一类重要的有机合成原料.     

激光作用于稠环芳烃及其衍生物产生碳原子簇的负离子质谱研究

在自制的装置上以脉冲激光束作用于多种稠环芳烃及衍生物,产生各种大小的碳原子簇与它们的化合物,对这些簇负离子的质谱分析表明,其中质量较高的离子具有球烯(Fullerene)的空间封闭体构型,信号强度最突出的是C~-_(50),次为C~-n,而C~-(60)在实验记录的多数质谱中并不突出;质量较低的离子的构型则是直链状的,其组成为C~-_n和C_nX~-(X因样品的不同分别为N、B、H、P和OH),而C_nX~-因其杂原子X的组成的不同,n或者必须为偶数、或者必须为奇数;质量靠近样品分子量的离子则仍为环状构型,其中保留了较多数量的氢原子。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定大熊猫血清中18种游离氨基酸

建立了大熊猫血清中18种游离氨基酸的反相高效液相色谱分析方法.血清样品经HPO3沉淀蛋白后,在弱碱性条件(pH 9.0)下游离氨基酸与2,4-二硝基氯苯在90℃水浴中避光反应1.5 h,生成具有紫外吸收的衍生物,用反相C18柱分离,紫外检测器检测,内标法定量.18种氨基酸的工作曲线的相关系数范围为0.9951～0.9999;相对标准偏差为1.4%～4.7%;检出限为0.20～7.72μg/mL;加标回收率为65.9%～118%.