基于捕集柱阵列的制备型二维液相色谱纯化烟草中的4个组分

二维液相色谱(2D-LC)因具有较高的峰容量,在复杂样品的分离分析中获得了广泛的关注。然而,制备型2D-LC以纯化高纯单体为目标,在方法开发和设备构成等方面与分析型2D-LC有较大的不同,目前尚未得到充分的开发,在大规模的制备纯化中应用较少。本文以一套制备液相色谱模块为分离系统,以稀释泵、切换阀和捕集柱阵列为接口,构建了新型的制备型2D-LC系统,旨在规模化纯化多个活性成分。以烟叶中可以用作医药原料的烟碱、绿原酸、芦丁和茄尼醇等组分为目标物,考察了不同类型填料对样品的捕集效率、过载条件下的色谱保留行为等,优化了制备色谱条件。进而利用在线2D-LC系统实现了烟叶提取物的纯化,通过一次运行获得了4个高纯化合物。该系统具有中压色谱纯化成本低、系统在线运行自动化程度高、稳定性好及容易放大等优点。烟叶中活性化学成分的回收利用对促进烟草行业的发展及带动地方农业经济开发具有重大的意义。     

HDI/SiO2与HMDS/HDI/SiO2有机无机杂化颗粒的合成与表征

采用高能球磨法(HEBM)对SiO2纳米颗粒进行表面改性,制备六亚甲基二异氰酸酯(HDI)/SiO2与六甲基二硅胺烷(HMDS)/HDI/SiO2有机无机杂化颗粒.采用红外光谱(FT-IR)、静态接触角(CA)、滴定法、热分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)以及粒度分布对制备的颗粒进行分析和表征.结果表明:HDI在SiO2颗粒表面的接枝密度随着改性剂与颗粒的质量比的提高相应增大,且HDI在颗粒表面的饱和接枝密度为2.14个/nm2(滴定法).HDI与HMDS在SiO2颗粒表面成功接枝,并形成了有机包覆层,HDI和HDMS在颗粒表面的接枝密度分别为2.33 个/nm2与1.79个/nm2(热分析法).HMDS/HDI/SiO2改性颗粒具有很强的疏水能力,与水的接触角达143°.改性后的2种杂化颗粒相对于纯的SiO2颗粒,在非极性溶剂中都表现出更为优越的分散性能.     

本科男护生临床实习中压力源及其应对方式的调查分析

采用问卷调查方法,对在武汉某三甲医院临床实习的35名男护生的压力源及应对方式进行调查。实习男护生面临的压力源依次为社会的传统观念,家庭经济状况,理论和实践之间的差距等;常采用的应对方式有：改变自己的想法,看到积极的方面、向亲戚朋友或同学寻求建议等。本科男护生临床实习中存在诸多压力源,护理教育者应予以足够的重视,建立支持系统,指导他们有效应对各种压力,减轻或消除其心理压力。     

利用特征中性丢失和非靶向液相色谱－质谱联用技术鉴定烟草中的糖苷成分

烟草中的糖苷化合物是非常重要的香气前体物质,了解糖苷化合物的种类和结构对于烟草的种植和加工均有重要意义。该文基于糖苷化合物在质谱分析中的特征中性丢失和非靶向液相色谱－质谱分析技术,建立了一种对烟草中糖苷化合物进行筛选和鉴别的方法。共筛选出60种糖苷化合物,其中糖元部分主要由己糖、脱氧己糖或两者的二糖或三糖组成。对苷元的二级质谱碎片离子进行了详细的结构解析,结合文献资料和现有数据库共鉴定出酚酸类、黄酮类、生物碱类、萜烯类、固醇脂类及神经酰胺类苷元共23种结合态糖苷化合物。所发现的糖苷化合物种类丰富,为后续研究烟草的香气成分及其影响因素提供了重要的物质基础。     

实时直接分析-四极杆-静电场轨道阱质谱技术在烟支油斑污染源鉴别中的应用

润滑油或黄斑样品经正己烷分散或萃取后,滴于筛网模块,待溶剂挥干后用于DART离子源直接分析.本文对DART离子源的温度以及样品传输速度进行了条件优化,以卷包设备常见的7种油品作为研究对象,在正离子和负离子2种模式下进行检测.通过主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)等多元统计分析方法进行聚类,并筛选...     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的香兰素和乙基香兰素

采用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种同时测定卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的方法。方法优化了萃取条件,考察了萃取溶剂、萃取时间对检测结果的影响。通过硅藻土固相萃取柱净化并浓缩后,选取DB-HeavyWAX毛细管柱进行目标物分离,以香兰素-d3作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量分析。结果表明,香兰素和乙基香兰素在浓度0.2~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,其检出限分别为9.1 ng/支和6.5 ng/支,回收率均在96.3%~107.7%之间。     

高效液相色谱-质谱联用技术同时测定人体尿液中11种代谢物

采用高效液相色谱-质谱联用技术定量检测人体尿样中丙烯醛、苯、1,3-丁二烯、苯乙烯、巴豆醛的巯基尿酸类代谢物及氰化氢代谢物。将解冻后的尿样经高速离心后,取100μL上清液,加入50μL内标溶液及850μL水后上样分析。色谱分析采用XSELECT HSS T3 C18色谱柱(150 mm×2.1 mm i.d,2.5μm),以乙腈-15 mmol醋酸铵溶液梯度洗脱,流速250μL/min,柱温40℃,在多反应监测模式(MRM)下采用负离子扫描模式进行定量分析。本方法共检测了16名吸烟者和6名非吸烟者的尿样,发现日吸烟量大于25支的吸烟者尿样中的烟气成分代谢物浓度高于非吸烟者。     

中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量

提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^-1混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明：1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50～50.0μg·L^-1,3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25～50.0μg·L^-1,检出限(3S/N)...     

口感导向的烟气甜香味成分的剖析

对云南红河烟叶单料烟的烟气甜香味成分进行了分析,利用凝胶渗透色谱(GPC)分离其烟气粒相物的水溶性组分,并对所得流分进行感官味觉评价,同时结合电子舌评价结果定位出甜香味特征流分,采用气相色谱-质谱法(GC/MS)定性甜香味流分中的化学成分.结果表明:特征流分中具有甜香味的成分主要为吡喃酮类、呋喃类、呋喃酮类和环戊烯酮类...