三元配合物RE(Et2dtc)3(phen)热化学性质的规律性

在无水乙醇中, 用铜试剂(NaEt₂dtc•3H₂O)和邻菲咯啉(o-phen•H₂O)分别与13种低水合氯化稀土合成了三元固态配合物(其中5种尚未见文献报道), 确定它们的组成可用通式RE(Et₂dtc)₃(phen)表示. IR光谱表明配合物中RE³⁺与3个NaEt₂dtc中的6个硫原子双齿配位, 同时与o-phen中的2个氮原子双齿配位. 用RD496-Ⅲ微量热计测定了298.15 K下13种水合氯化稀土盐及两个配体在无水乙醇中的溶解焓, 两个配体醇溶液的混合焓及13种化合物液相生成反应的焓变, 并通过合理的热化学循环, 求得了标题配合物的固相生成反应焓变; 测定了标题配合物298.15 K的比热容. 用RBC-II精密转动弹热量计测定了标题配合物的恒容燃烧热, 计算了它们的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓. 发现系列配合物RE(Et₂dtc)₃(phen) (RE＝La, Pr, Nd, Sm～Lu)的多项热化学性质, 如低水合氯化稀土盐在无水乙醇中的溶解焓以及配合物的液相生成反应焓变和固相生成反应焓变、常温比热容、标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓都与稀土原子序数作图呈现“三分组现象”. 较集中地反映出配合物中RE³⁺与配体间的化学键有一定程度的共价性, 这是由于稀土离子5s²5p⁶轨道对4f电子的不完全屏蔽引起的.     

Et2NH2[Nd(S2CNEt2)4]的晶体结构和生成反应焓变

在干燥氮气气氛下,以无水乙醇为溶剂,制备了低水合氯化钕与二乙氨基荒酸二乙铵(D-DDC)配合物,确定其组成为Et2NH2[Nd(S2CNEt2)4].单晶结构分析表明,配合物中4个二乙氨基荒酸根各通过2个硫原子与钕离子成键形成八配位十二面体阴离子,并与二乙铵阳离子形成缔合型分子.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.37517(14)nm,b=2.1146(2)nm,c=1.44641(15)nm,β=102.028(2)°,Z=4.用微量热法测定了298.15K下水合氯化钕和D-DDC在无水乙醇中的溶解焓及二乙氨基荒酸钕液相生成反应焓变分别为(-17.89±0.096),(50.280±0.151)和(-10.116±0.065)kJ/mol,求得固相生成反应焓变.     

可控制自由基聚合DPE法制备P(AA-MMA-ST)/Fe3O4磁性复合微球

在制备超细Fe₃O₄磁性粒子的基础上, 利用可控制自由基聚合DPE法制备出平均粒径为265 nm的P(AA-MMA-ST)/Fe₃O₄磁性复合微球. 采用XRD, TGA, FTIR等手段对所制备的磁性复合微球的形态、结构及磁响应性等进行了表征, 结果表明用DPE法制备出的磁性复合微球磁含量较高, 粒径比较均匀.     

细乳液聚合法制备磁性复合微球及其表征

在制备超细Fe3O4 磁性粒子的基础上 ,以 3种低分子量聚合物Disperbyk 1 0 6、Disperbyk 1 0 8和Disperbyk 1 1 1为Fe3O4 微粒在单体相中的分散稳定剂 ,采用细乳液聚合法制备了平均粒径为 3 40nm的PS Fe3O4 磁性复合微球 .详细研究了分散剂种类对细乳液聚合制备磁性复合微球的影响 ,并采用XRD、TGA和TEM等手段对磁性复合微球的形态、结构及磁响应性等进行了表征 .实验结果证明分散剂的选择对磁性复合微球的成功制备起着至关重要的作用 ,兼具酸性和碱性功能基的分散剂Disperbyk 1 0 6具有更好的分散和稳定效果 .TEM结果表明 ,所制备的复合微球具有一些缺陷 ,而缺陷处往往是Fe3O4 磁性粒子聚集的地方     

单分散磁性P(St/BA/MAA)微球的制备

在共沉淀法合成超细磁流体的基础上 ,以苯乙烯 (St)、丙烯酸丁酯 (BA)和甲基丙烯酸 (MAA)为共聚单体 ,在不同的介质体系中采用无皂乳液聚合法制备了单分散 ,粒径范围为 80～ 2 30nm的磁性P(St BA MAA)微球 .详细探讨了介质极性、磁流体中表面活性剂含量对磁性高分子微球粒径和单分散性的影响 .实验结果表明 ,在一定范围内随介质极性降低 ,磁性高分子微球的单分散性提高 ,随表面活性剂用量增加 ,单分散性变差 .总体来看 ,磁性高分子微球的单分散性与其表面静电斥力密切相关 ,过大或过小的静电斥力均会导致磁性高分子微球单分散性的降低 .     

RD496微热量计的研制及其应用

简要回顾了热导式微热量计的建立和发展,着重介绍了RD496微热量计的研制历程.归纳并介绍了RD496微热量计在化学和材料研究中的应用,包括物质晶型转化温度和转化热、溶解热和混合热、生成反应焓的测定,化学反应热动力学、稀释结晶动力学的研究,比热容和固体材料导热系数的测定,材料原位生长的量热研究和材料的微量吸附量热研究等;另外,对于其在高分子化学及物理、生物化学及农业科学等方面的应用进行了叙述.     

微米级PSt,P(St/MAA)磁性高分子微球的合成Ⅰ. 温度、引发剂、介质极性、稳定剂量的影响

以Fe3O4为核，采用分散聚合法，合成了粒径为0．5－2．0μm、单分散性好、磁含量可达10％的PSt、P（St/MAA)磁性高分子微球。讨论了温度、引发剂、分散介质、稳定剂等因素对反应结果的影响。对所得磁性微球的外观形态、磁响应性进行了表征。     

利用Na~+·β-Al_2O_3固体电解质浓差电池测定铝中钠活度

利用 Na~+·β-Al_2O_3 固体电解质组成浓差电池,测量了电解与非电解两种情况下与冰晶石-氧化铝熔体平衡的铅中钠活度。研究了钠活度随熔体温度、分子比、氧化铝浓度及阴极电流密度的变化。实验还表明,电解情况下阴极铝液中的钠活度远大于非电解的静态平衡时铝液中的钠活度。     

好风借力渡沧海——构建广州中小企业服务中心的总体思路

效益滑坡、资金缺乏、相互拖欠严重、科技力量薄弱、市场信息滞后、企业制度陈旧、管理水平低下,已成为中国目前中小企业发展普遍存在的严峻问题。早在几年之前,以著名的经济学家吴敬琏为代表的一批精英就开始为中小企业的发展而呐喊呼唤。到了1998年国家正式确认了要支持中小企业发展的政策。全国上下的专家学者、政府部门和中小企业开展了一系列的研讨。目的只有一个:寻求中国应该如何支持中小企业发展的答案。 中小企业占全部的企业户数95％以上的广州该怎么办?1999年中,林树森市长代表市政府为广州市社会科学基金的第十次研究课题招标圈定了关于建立广州中小企业服务中心的研究课题,一场新的发展战役正在拉开序幕……     

好风借力渡沧海——构建广州中小企业服务中心的总体思路

效益滑坡、资金缺乏、相互拖欠严重，科技力量薄弱、市场信息滞后、企业制度陈旧、管理水平低下，已成为中国目前中小企业发展普遍存在的严峻问题。早在几年之前，以著名的经济学家吴敬琏为代表的一批精英就开始为中小企业的发展而呐喊呼唤。到了1998年国家正式确认了要支持中小企业发展的政策。全国上下的专家学者、政府部门和中小企业开展了一系列的研讨。目的只有一个：寻求中国应该如何支持中小企业发展的答案。中小企业占全部的企业户数95％以上的广州该怎么办?1999年中，林树森市长代表市政府为广州市社会科学基金的第十次研究课题招标固定了关于建立广州中小企业服务中心的研究课题，一场新的发展战役正在拉开序幕……