固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。     

印章印文的鉴定方法

对印章印文的鉴定方法进行了综述,内容包括显微镜观察印文特征、计算机辅助人工比对、印油的渗散程度测定和仪器分析方法(包括紫外-可见导数光谱法、荧光光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法和质谱法)等(引用文献64篇)。     

罗布麻活性成分与人血清白蛋白结合的光谱学研究

应用荧光和紫外光谱研究了人血清白蛋白与罗布麻活性成分槲皮素(QUE)、芸香苷(RUT)和儿茶素(CAT)的结合机理. 在QUE与蛋白质浓度比小于3.5时, 其荧光猝灭机理主要是静态猝灭, 在药物浓度较高时动态猝灭所占的比例增加; RUT在整个实验浓度范围内对蛋白质的荧光猝灭机理为静态猝灭; CAT与蛋白质之间不能形成复合物, 其荧光猝灭主要由动态猝灭产生. QUE和RUT分别与蛋白质形成1∶1的复合物, 结合常数分别为(1.51±0.13)×10⁵和(0.81±0.08)×10⁵ L•mol^－1. 由于激发态质子转移, 与蛋白质的相互作用引起QUE和RUT内源荧光发射峰强度的明显增加, 进一步证实了它们与蛋白质的结合. 与蛋白质的结合也引起了QUE紫外吸收带的明显红移, 说明药物分子中的酚羟基发生了解离, 以离子形式与蛋白质发生作用. RUT的紫外吸收谱带没有明显移动, 说明它主要以中性状态与蛋白质结合. 应用与蛋白质作用后药物分子紫外吸收光谱的二阶导数谱, 对药物与蛋白质的结合模式进行了深入探讨.     

蛋白质水解液中氨基酸组成的定量分析

以氯甲酸－9－芴基甲酯（FMOC－Cl）为柱前衍生化试剂在液相色谱上分离17种常见氨基酸的衍生物并测定其摩尔吸光系数。用绝对分析法和标准曲线法对标准氨基酸溶液进行了定量分析，除组氨酸外两种方法测定结果的相对偏差为5．00％以内。对氨基酸的稳定性进行了模拟水解实验，发现在110℃/24h的水解条件下，丝氨酸等不稳定氨基酸的降解较在150℃/1.5h条件下小。用绝对分析法测定测定了牛胰岛素不同水解条件下水解液中氨基酸的含量，大部分氨基酸的相对收率都接近100％。     

吡唑类衍生物的合成与分析

经过酯化、重排和Ｃｌａｉｓｅｎ缩合反应从对甲苯酚和苯乙酸合成了异黄酮的衍生物，再与苯肼反应，得到了嘴唑类衍生物，对反应产物进行了红外，核磁共振，质谱及元素分析测定，并对实验结果进行了讨论。     

沉积物中有机成分的分析方法研究

利用GC-MS对污染严重的官厅水库沉积物中的有机成分进行了初步的定 性分析和归类,并探讨了有机污染物的来源.对不同的提取方法、提取时间的探索,得到了样 品提取的最佳条件.优化了固相萃取的条件,并在此条件下用固相萃取对土壤样品中的多环 芳烃类、有机酸类化合物进行了富集和纯化,GC-MS分析检出了80种多环芳烃、29种一元酸和6种二元酸.     

分子内1,3-偶极环加成反应研究(Ⅴ)——N-4-戊烯基硝酮体系环加成区域选择性产物的色谱分析及结构鉴定

利用色谱法、气-质联用技术及碳-13核磁共振,定量地研究了N-4-戊烯基硝酮体系区域选择性产物的结构和含量.实验结果表明气相色谱法是对N-4-戊烯基硝酮环加成产物分析的有效方法.所得结果与1,3-偶极环加成反应的动力学控制、硝酮偶极体系的LUMO轨道控制及过渡态理论相符,它为分子轨道理论在有机合成中的应用研究提供了重要的实验依据.     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

不同溶剂中取代基对芳香胺红外吸收光谱的影响

对２１种芳香胺在不同极性的溶剂中测定了红外光谱,并对不同取代基对氨基的对称伸缩动和非对称伸缩振动吸收峰峰位的影响进行了讨论。甲基在不同极性的溶剂中表现不同的电子效应;甲氧基处于氨基的邻位的电子效应和处于间位时不同,氯和硝基取代基使氨基的两吸收峰均向蓝移,氨基取代基使氨基的两吸收峰向红移。     

β-1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖与人血清白蛋白的相互作用研究

应用红外光谱和荧光光谱方法研究了人血清白蛋白 (HSA)与 β 1,2 ,3 ,4,6 五 O 倍酰 D 葡萄糖 (PGG)的相互作用 .荧光光谱结果显示 ,PGG在CPGG/CHSA<0 5和 0 5 相似文献