新型多孔有机骨架材料在地表水中21种糖皮质激素高通量筛查中的应用北大核心CSCD

以1,2-二氯乙烷为溶剂,三氯化铁为催化剂,1,3,5-三苯基苯、甲苯为单体,二甲氧基甲烷为交联剂进行聚合反应,反应完成后,以甲醇为溶剂索氏提取粗产物,干燥、研磨后得到含有苯基官能团的新型多孔有机骨架材料(POFs)。用优化的填料量填装了一种新型POFs固相萃取柱,旨在发展一种新的地表水中21种糖皮质激素的前处理方法,并对新型POFs固相萃取柱的吸附性能进行了重复性试验。结果表明:使用填料量为20 mg的POFs固相萃取柱时,吸附性能和稳定性较好,且该POFs固相萃取柱至少可以重复使用5次,减少了一次性试验用品的消耗。用此POFs固相萃取柱对地表水进行前处理,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对地表水中21种糖皮质激素进行高通量筛查检测,21种糖皮质激素标准曲线的线性范围为20~100μg·L^(-1),测定下限为20μg·L^(-1)。方法用于实际水库中水样分析,6个水库水样中均有糖皮质激素检出,检出总量为2.68~11.64μg·L^(-1),与使用Cleanert PEP-2固相萃取柱的测定结果相比,所得结果在同一个数量级水平,说明二者对水样中的糖皮质激素的富集浓缩具有相似的效果。     

流动注射在线分析法测定水源水中的总氮

采用流动注射在线分析法测定水源水中总氮的含量。研究了样品预处理过程中水样浊度干扰、实验用水、试剂纯度选择、试剂配制及存放、气泡的干扰、干扰物的消除、显色剂浓度优化等对实验结果的影响。在磺胺和盐酸萘乙二胺溶液的质量浓度分别为35、1 g/L的最优条件下，水源水中的总氮质量浓度在0.040～10.0 mg/L范围内与吸收峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0.999 9。水源水中总氮的检出限为0.010 mg/L，加标回收率为92.5%～105%，测定结果的相对标准偏差为0.22%～1.10%(n=6)。该方法运行成本低，操作方便，分析速度快，稳定性和安全性好，适用于大批量水源水中总氮的测定，能够满足水源水监测的技术要求。     

UGPLC-Q-TOF-MS法快速检测牛奶中21种磺胺类药物

建立一种超高效液相色谱–高分辨质谱(UHPLC–Q–TOF–MS)法对牛奶中21种磺胺类药物残留进行快速定性筛查及定量分析方法。称取2 g牛奶样品,用乙腈与水体积比为1∶1提取,均质震荡后,采用无水硫酸镁脱水,离心后取乙腈层旋转蒸发蒸干,加入超纯水溶解后,经固相萃取柱(SPE)净化,并采用针头式滤膜过滤进样。建立了包含母离子质核比、子离子信息、保留时间的磺胺药物的数据库,对样品中磺胺类药物进行筛查定性和定量,利用Tracefinder软件对样品中残留的磺胺类药物进行快速地定性和定量。21种磺胺类药物在2,4,8μg/kg添加水平时,平均加标回收率为60.0%～96.0%,相对标准偏差为4.4%～10.7%,在其各自浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r20.995。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,线性关系良好,能满足奶样品中磺胺类兽药残留风险筛查要求。     

主成分分析和模糊综合评价法在大连市地下水水质评价中的应用研究

以大连市8个地点的地下水为研究对象,采用主成分分析和模糊综合评价法相结合评估了地下水水质状况,并分析了影响地下水水质的主要因素.结果表明,使用主成分分析,可将5个水质指标综合为1个主成分进行解释,解释率为69.478%,水质综合控制指标为总硬度和溶解性总固体.模糊综合评价法预测8个地点地下水中,1个为Ⅰ类水、1个为Ⅱ类水、5个为Ⅲ类水、1个为Ⅴ类水.主成分分析和模糊综合评价法预测地下水水质排名不完全一致,但总体趋势相同,说明两种模型都比较适合预测大连市地下水水质,而且两种模型结合使用后综合预测结果要比单一预测模型更加可靠.     

萨旺尼河溶解性有机质对5-MeO-BDE-47光解影响研究

近年来,新型溴代有机污染物甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)已在多种水环境中被检出.由于该类污染物可能具有类二噁英效应,因此引起广泛关注.为评价MeO-PBDEs的水环境风险,有必要对其水环境转化行为展开研究.已有研究表明,光化学降解是水环境中MeO-PBDEs的一条重要消除途径.作为水环境中普遍存在,且是污染物间接光解重要参与者的溶解性有机质(DOM),其对MeO-PBDEs的光解影响尚不清楚.基于此,选取水环境中经常检出的5-MeO-BDE-47作为模型化合物,考察模拟太阳光照条件下,三种DOM(包括萨旺尼河富里酸、腐殖酸和天然有机质)对其光解动力学的影响,并分析了影响机理.结果表明,三种DOM均抑制5-MeO-BDE-47光解,其中DOM光屏蔽作用的相对抑制贡献率为44%～88%,静态淬灭要比动态淬灭抑制作用更大.DOM替代物实验表明,5-MeO-BDE-47可以被激发三线态DOM(~3DOM~*)替代物氧化降解,但对于真正的DOM分子,由于其分子中含有酚类结构,能起到抗氧化剂作用,从而有效抑制~3DOM~*氧化降解5-MeO-BDE-47.     

超高效液相色谱法快速测定贝类中的软骨藻酸残留北大核心CSCD

利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为242nm。软骨藻酸的线性范围为0.1~10.0mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2mg·kg-1。加标回收率在76.8%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在11%~16%之间。     

基于超高效液相色谱-高分辨质谱技术的水中112种药品和个人护理用品的高通量筛查和定量方法

采用超高效液相色谱-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q-Orbitrap MS）,建立了水中112种药品和个人护理用品类污染物（PPCPs）的快速筛查及定量分析方法。水样分别在酸性及碱性条件下提取,分别经SPE柱净化,以UHPLC-Q-Orbitrap MS进行分离检测,采用全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）模式进行扫描,实现了水中112种PPCPs的定性筛查,并基于一级母离子峰面积对其含量进行了定量检测。112种PPCPs的定量限为0.002~0.8 μg/L,在各自的线性范围内均呈良好的线性关系（r²≥0.9901）; 3个水平（0.2、0.4、0.8 μg/L）下的添加回收率为60.1%~129.5%,相对标准偏差为1.1%~17.8%（n=6）。将所建立的方法用于来自大连市7个区的水样中PPCPs的筛查,共筛查出16种污染物,并对其进行了定量分析。本方法简单快速,灵敏度高,筛查范围广,为水质的管理和环境风险监测提供了一种有力的技术手段。