K_(0.5)(NH_4)_(5.5)[MnMo_9O_(32)]6H_2O的合成及其晶体结构

由ＫＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５［ＭｎＭｏ９Ｏ３２］６Ｈ２Ｏ，用ｘ－射线测定了晶体结构．该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３），Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ３，μ＝４１．５ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝２９６７．对３０２４个可观测衍射［Ｆ０≥３σ（Ｆ０）］最终偏离因子Ｒ＝０．０３７，Ｒｗ＝０．０４３．结构测定表明：Ｍｎ（Ⅳ）与６个氧配位形成键长相同的ＭｎＯ６八面体，它位于［ＭｎＭｏ９Ｏ３２］６－阴离子的中心，而Ｍｏ（Ⅵ）均与氧原子六配位，形成９个畸变的ＭｏＯ６八面体．     

环烷酸—TBP系分离提纯La_2O_3的研究

采用环烷酸—TBP体系对混合稀土中的La进行分离提纯。测定了La、Ce、Y、Pr、Gd、Nd的pH_(1/2)值,以及,并据此设计出分馏萃取流程。经试验,确定用20级萃取和10级洗涤,所得La_2O_3产品的纯度可达99.95％,收率为97％。环烷酸—TBP体系具有无臭、分层快、粘度小、成本低等优点,可用来代替常用的P_(350)、P_(507),作为分离提纯La的萃取剂。     

12—硅钼酸降解产物SiMo11铵盐的合成

在对SiMo_(12)杂多酸降解过程的研究中,首次从H_4SiMo_(12)O_(40)直接降解合成出其降解产物(NH_4)_8[SiMo_(11)O_(39)]·14H_2O。经组成分析,确认其为SiMo_(11)铵盐。利用紫外光谱分析、红外光谱分析、x射线粉末衍射、电位滴定、tga—dta热分析、薄板层析等现代分析手段对合成产物的性质进行了研究。     

磷—钒—钼杂多酸的降解过程及其降解产物的合成

研究了H_mPV_nMo_(12-n)(n=0～2)的降解过程,结果表明:随钒取代数n的增大,其降解产物愈趋稳定。对于钒取代数小的杂多酸。在降解过程中会自动转化成更稳定的钒取代数较大的降解产物。合成了H_5PV_2Mo_(10)O_(40)的降解产物(NH_4)_7H_2PV_2Mo_9O_(39)·15H_2O。利用紫外、红外、热重—差热、x射线粉末衍射等对所合成的产物进行了初步研究。     

Synthesis and Crystal Structure of Lanthanide Heteropolymolybdate Complex (NH_4)_(11)Gd[Gd_4Mo_(29)O_(100)(H_2O)_(23)]· 25.75H_2O

The title complex crystallizes in the triclinic system, space group P1with a = 16.9568(5), b = 18.8631(6), c =24. 1640(8) (A。), α = 100. 110(1), β=92.330(1), γ=113.368(1)°, V=7602.54(4) (A。)3, Dc =3.002 g/crn3, F(000) =5893, Mr=6245.25, μ(MoKα)=5.010mm-1, Z=2andfinalR=0.0722and wR = 0. 1960 for 16015 observed reflections with Ⅰ≥2σ(Ⅰ). The Gd( Ⅲ ) ion is coordinated by nine oxygen atoms, forming a distorted mono-capped square antiprism, while the Mo( Ⅵ ) ions have their different coordination numbers such as 4, 5 and 6 with different configurations such as tetrahedron, squar e pyramid and octahedron, respectively.     

铈—钼—砷三元杂多酸胍盐的合成及其性质研究

合成了文献中尚未见报导的钸(Ⅳ、Ⅲ)—钼—砷三元杂多酸胍盐。分析确定了它们的组成,并用pH电位滴定法加以证实。此外,用红外光谱分析了上述杂多阴离子可能的构型,应用紫外光谱、差熟与热重分析、循环伏安曲线等研究了它们的性质,并初步探索了合成产物的抑菌性能。     

若干钼砷杂多阴离子间的转化条件及性质研究

研究了12、10、9—钼砷杂多阴离子在Na_2MoO_4与Na_2HAsO_4的混合液(Mo:As=12:1)中生成或转化的条件。分析了所得产物的组成。用红外、紫外光谱、pH电位滴定及差热、热重分析等研究了它们的性质,并探讨了12—钼砷杂多阴离子稳定性的影响因素。     

纸色谱法分离测定金属离子

纸色谱法是使用滤纸为载体的色谱法,固定相一般为纸纤维上吸附的水分,流动相为有机溶剂。如果使纸上吸留不与水混溶的有机物质作为固定相,以亲水性溶剂或溶液为流动相时。就称为纸上反相分配色谱法。     

无机离子交换剂磷酸锆的制备及其在纸色谱法中的应用

磷酸错具有层状的结构,层与层之间借氢键结合,并在晶格中形成空腔,它的活性基因为-PO4H墓,其中的H+离子可在溶液中与金属离子进行交换反应.     

K0.5（NH4）5.5[MnMo9O32].6H2O2的合成及其晶体结构

由ＨＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４；４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５「ＭｎＭｏ９Ｏ３２」．６Ｈ２Ｏ用Ｘ－射线测定了晶体结构，该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３０）Ａ，Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６Ａ＾３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ＾３，μ４１．５＝ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝２９６７和３０２４个可观测衍射「Ｆｐ≥３σ（