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通过硼烷对三级有机膦的配位保护,避开了甲基化试剂对膦官能团的季膦化作用,以甘露糖环氧物为原料经4步反应以55%总产率制得甲基2-O-甲基-3-脱氧-3-二苯膦基-4,6-O-苯次甲基-α-D-吡喃阿糖苷(5).制得的含碳水化合物单元的新手性膦5分别与cis-[Pt(DMSO)2Cl2]和trans-[Pt(NCMe)2Cl2]反应制得相应的cis-和trans-[Pt(5)2Cl2](6和7).实验中发现:(1)在烷氧根负离子存在时,硼烷优先与三级膦配位形成膦硼烷加合物;(2)室温下四氢呋喃中糖环上二级醇形成的烷氧根锂盐不能有效地与碘甲烷发生反应,而相应的钠盐顺利地形成目标产物;(3)有机碱是有效的脱硼烷试剂,而乙醇则有更好的反应结果,后处理简便且可几乎定量地得到产物;(4)偶合常数1JPt-P可作为指认这类含碳水化合物单元的手性膦配位的Pt(II)络合物几何构型的可靠参数. 相似文献
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β-环糊精超声包合广藿香挥发油的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
考察广藿香挥发油β-环糊精包合物的制备工艺条件.以包合物的包合率作为评价指标,选择挥发油与β-CD的比例、包合温度、超声时间为主要影响因素,进行L9(34)正交试验,优化广藿香挥发油包合物的工艺条件.同时将广藿香挥发油β-环糊精包合物进行表征.结果表明:最佳包合工艺条件为挥发油与β-CD之比为1∶5、超声时间为45 m in、包合温度为50℃.在此条件下广藿香挥发油包合物的包合率可达80.9%.表征结果表明,广藿香挥发油β-环糊精包合物已经形成.因此,超声法制备广藿香挥发油的β-环糊精包合工艺合理可行. 相似文献
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以硫代二甘醇和月桂酸为原料,选用对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了抗氧剂硫代二甘醇二月桂酸酯。适宜工艺条件为:反应温度140℃,醇酸摩尔比为2∶1.5,催化剂用量为月桂酸质量的2.0%。将产物应用于聚丙烯中,与商品化的抗氧化剂相比具有良好的抗氧化性能。结果表明,添加硫代二甘醇二月桂酸酯后,聚丙烯的熔体流动速率从5.36 g?10min-1 降低到 3.59 g?10min-1;断裂伸长率和冲击强度分别达到112.2 % 和 121.0 kJ?m-2。当与商品化抗氧化剂168或1010混合使用时,抗氧化性能显著增加:与168混合时,熔体流动速度、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度分别达3.28 g?10min-1 、40.2 MPa、140.8 %和124.2 kJ?m -2;与1010混合时,熔体流动速度达3.56 g?10min-1。 相似文献
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为寻找以蛋白酪氨酸激酶为靶点的新型抗癌试剂,本文设计与合成了系列含哌嗪基的7-溴噻吩并[3,2-d]嘧啶衍生物。以巯基乙酸为原料,经六步反应得4-氯-7-溴噻吩并[3,2-d]嘧啶母核,再与不同的哌嗪衍生物在添加三乙胺作碱的条件下反应,制备了五个未见报道的含哌嗪基7-溴噻吩并[3,2-d]嘧啶化合物。结构经1H NMR和HRMS表征。 相似文献
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