可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温Lin光测定

以快速定量滤纸为基质，用KI－NaAc为重原子微扰剂，建立了测定痕量可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温Lin光（PS－RTP）分析法。该法取样量少，线性范围宽，可可碱、咖啡因、茶碱的线性范围分别为14.4-576;5.44-699;7.21-360ng/斑点；检出限分别为1.14、0.78、1.80ng/斑点。该方法用于巧克力中可可碱、茶叶中咖啡因、氨茶碱药片中茶碱的测定，操作简便快速，选择性好。标准回收率在92．8％－106％之间；相对标准偏差RSD＜5％。     

茶叶中咖啡因的纸基质室温燐光法体内药代动力学研究

以快速定量滤纸为基质 ,用KI NaAc为重原子微扰剂建立了测定痕量咖啡因的滤纸基质室温光(PS RTP)分析法。并用于茶叶中咖啡因的测定及其在人体内的药代动力学研究。实验表明 :PS RTP法用于茶叶中咖啡因的测定准确、灵敏。受试者饮茶后 1～ 2h尿样中咖啡因排泄达高峰 ,2 4h后基本排泄完毕。咖啡因的尿排泄量占总摄取量的 64 .2 5 %。     

光谱法研究巯嘌呤与血清白蛋白的相互作用

利用荧光光谱和紫外-可见光谱法研究了巯嘌呤药物与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HAS)分子间的相互结合反应.测得巯嘌呤与BSA、HAS反应的结合平衡常数分别为:2.39×103L/mol、1.28×103L/mol.根据Forster非辐射能量转移理论,求算了给体(BSA和HAS)与受体(巯嘌呤)间的结合距离和能量转移效率.用同步荧光法考察了巯嘌呤对BSA和HAS构象的影响.证实了巯嘌呤药物与牛血清白蛋白和人血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程.     

化学除氧-胶束增稳室温嶙光法测定维生素K4

在Na2SO3化学除氧的十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中,以TlAc为重原子微扰剂,进行了维生素K4的室温光法(RTP)测定.研究发现样品温度对RTP发射强度有影响,重原子Tl/SDS有一个临界比率值为40%,到此临界比率值后能获得高的RTP值.介质pH、Na2SO3、SDS及TlAc浓度不仅影响RTP强度,而且影响体系的除氧速度,最佳pH值范围在7.0～7.8之间,分析校正曲线在1×10-6mol/L～8×10-6mol/L和1×10-5mol/L～4×10-5mol/L呈良好的线性关系,方法的检出限(DL)为2.1×10-6mol/L,相对标准偏差(RSD)为4.4%     

用于高锰酸根非标记检测的黄光碳点的制备及其性能研究

文章使用番红花红T和聚乙烯亚胺为前驱体，采用一步水热法，成功制备了发黄光的碳点(Y-CDs)，之后使用了不同方法对Y-CDs进行了光学表征。实验结果显示，Y-CDs是单分散排列、粒径约为1.78 nm近球形粒子，最大激发和发射波长为438 nm和554 nm，光稳定性好，具有激发波长独立性。高锰酸根可以使Y-CDs的荧光发生淬灭，根据荧光寿命检测结果，淬灭机理为内滤效应。Y-CDs的荧光猝灭与高锰酸根的浓度相关(R²=0.995 3)，二者间存在线性关系，检出限为0.63μmol/L，线性范围为2.5μmol/L～125μmol/L。同时，由于Y-CDs毒性低，生物相容性好，可用于Hela细胞中高锰酸根的检测。     

红花注射液沉淀颗粒的表征及沉淀原因分析

目前市场上的部分红花注射液因副反应而被召回。本文针对红花注射液产品放置一段时间后，有白色固形物析出的问题展开研究。为了分析出样品中白色固形物的成分及结构，将红花注射液样品中的固形物过滤、干燥，得到白色固形物的粉末。将所得粉末以电感耦合等离子体质谱（ICP-Mass）、红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、热重差热（TG-DSC）分析和扫描电镜（SEM）表征，结果表明该颗粒主要为二水草酸钙（COD）。同时常规检验表明，红花注射液样品中钾离子和树脂含量过量。导致沉淀生成的原因可能是生产过程中沉淀、离子去除工艺不够精细，使得红花注射液中存在大分子树脂及过量的K+离子，静置后形成沉淀，不仅影响澄明度，还会在临床使用过程中发生不良反应。后续拟在红花注射液制备工艺中加入阳离子交换工艺，可进一步除去过量的K+；并改进醇沉工艺，降低树脂的含量。该工作可为优化红花注射液的生产工艺提供参考。     

三维还原氧化石墨烯/β-环糊精复合物的合成及其电化学检测水中左氧氟沙星北大核心CSCD

成功构筑了β-环糊精修饰的三维还原氧化石墨烯复合材料(3D-rGO/β-CD),并对该复合材料进行扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、热重分析和拉曼光谱分析等一系列的表征,分析了其形貌和结构的特征。进一步将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,构建了一种新型电化学传感器(3D-rGO/β-CD/GCE)。利用3D-rGO/β-CD/GCE电化学传感器,通过微分脉冲伏安法(DPV)对左氧氟沙星(LEV)进行了检测。其中,具有多孔结构的三维还原氧化石墨烯具有优异的导电性能、比表面积大、化学稳定性好等优良的性质,而修饰的β-环糊精能在其环形腔内与客体分子结合形成超分子包合物,进而可以对LEV进行有效识别。研究结果显示,在最优实验条件下,3D-rGO/β-CD/GCE对左氧氟沙星的检测具有较宽的线性范围(1~150μmol/L),且检测限可达0.33μmol/L,同时该修饰电极还表现出良好的选择性和稳定性。此外,成功将其应用于实际水样中LEV的检测,表明该传感器具有一定的应用潜力。     

用3-巯基丙酸修饰的CdTe量子点作为荧光探针对镉离子的荧光光度测定

对水热合成CdTe量子点的方法加以改进,并合成了用3-巯基丙酸(MPA)修饰的CdTe量子点(MPA-CdTe QD′s)。该量子点具有荧光特性,激发、发射波长分别为320,558nm。试验了17种常见金属离子对此量子点荧光强度的影响,结果发现只有Cd(Ⅱ)离子对其荧光有增强作用;Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)则对其荧光有猝灭作用,加入适量抗坏血酸和碘化钾可消除这3种金属离子的荧光猝灭作用。试验在pH 6的缓冲介质中,以20μL MPA-CdTe QD′s作为荧光探针,加入不同浓度的Cd(Ⅱ)离子并在反应6min后,体系的荧光增强程度与Cd(Ⅱ)离子浓度在5.0×10-7~3.9×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为4.8×10-7 mol·L-1。     

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。