两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z 148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明: 左旋咪唑含量在0.25～3.0 mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0.999);定量限为5 μg/kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76%～106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。     

对不同用途进口石脑油质量分析与研究

对不同用途的进口石脑油进行检验,数据处理结果表明:进口石脑油用于芳烃原料的环烷烃+芳烃含量平均值为47.09%,极差为22.49%,初馏点平均值为83.5℃,极差值为28.6℃;终馏点平均值为165.4℃,极差值为18.0℃;15℃密度平均值为0.748 4g/cm3,极差值为0.018 9g/cm3;硫含量平均值为58.2mg/kg,极差值为172.0mg/kg。用于生产乙烯原料的烷烃含量平均值为86.54%,极差为5.40%;正构烷烃含量平均值为40.10%,极差为10.83%;初馏点平均值为32.25℃,极差值为7.4℃;终馏点平均值为109.02℃,极差值为69.1℃;15℃密度平均值为0.673 2g/cm3,极差值为0.025 3g/cm3;硫含量平均值为49.6mg/kg,极差值为109.8mg/kg;铅、汞、砷、氯含量较低。检验结果都在合同规定范围内,建议应进一步分析个别批次的硫含量偏高的原因,并建议生产商和进口商控制和降低进口石脑油个别批次中的硫含量。     

HUMAN CHROMOSOME BANDING WITH RESTRICTION ENDONUCLEASES HaeIII,HinfI AND PstI

Human chromosome banding was carried out with restriction endonucleases (REs)HaeⅢ, HinfⅠ, PstⅠ and the effects of some factors on it were examined. HaeⅢ induced Cand G banding patterns, HinfⅠ induced negative C bands but the centromeric heterochro-matin of chromosomes 3 and 4 remained selectively dark-stained. A new heteromorphismof C banded region was discovered in chromosome 4. PstⅠ induced G-like banding pattern.The duration of enzymatic digestion, the concentration of glycerol in the reaction buffer,as well as the ageing and heating of chromosome preparations all had a significant influ-ence on the banding effects of the REs.     

2-甲基-6-异丙基萘的分子筛催化合成、分离提纯和结构表征

2,6-二烷基萘的氧化产物2,6-萘二甲酸与乙二醇反应得到的聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN),是一种具有广阔市场前景的新一代聚酯产品,其开发的关键在于降低2,6-二烷基萘的生产成本[1~3]。利用裂解重油的2-甲基萘副产烷基化获得2,6-二烷基萘,将大大降低PEN的生产成本,同时也帮助石化     

改性HUSY沸石上β-甲基萘异丙基化反应性能研究

采用HUSY沸石分子筛催化了β-甲基萘与异丙醇的烷基化反应,在未改性HUSY沸石催化下,β-甲基萘转化率可达74．4％．考查了碱土金属氧化物改性对HUSY沸石分子筛表面酸性和催化性能的影响,通过NH3-TPD表征发现,改性后HUSY沸石的弱酸中心量基本不变,而中强酸与强酸中心量下降,导致催化活性下降,甲基异丙基萘与β-甲基-6-异丙基萘的选择性上升．研究了镁浸溃量对催化性能的影响以及改性前后催化剂的稳定性和再生性能．浸渍量为2％～3％为适宜的用量;镁改性HUSY沸石分子筛具有较好的甲基异丙基萘和2-甲基-6-异丙基萘选择性,稳定性好,再生能力强,是β-甲基萘异丙基化反应较为理想的催化剂．     

限制酶HaeⅢ,HinfⅠ和PstⅠ的人体染色体显带研究

本文使用限制酶HaeⅢ,HinfⅠ和PstⅠ进行人体染色体显带,并对反应条件进行了探讨。结果表明:HaeⅢ使人体中期染色体显示C及G带带型;HinfⅠ产生负C带,但3,4号染色体着丝粒异染色质区选择性保留深染,在用HinfⅠ显带时还发现了一种新的4号染色体C带区异态性;PstⅠ导致G样带型。酶作用时间、反应液中甘油含量、片龄及烤片对限制酶显带效应有明显影响。     

气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 :1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1 μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%～93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%～22.3%,实验室间RSD为3.1%～17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。