A Facile Synthesis of Ethyl 2,4-Dimethoxy-6-perfluoroalkyl-benzoates via Acyclic Precursors

Introduction Polysubstituted arenes are important intermediates in synthetic medicines and dyestuffs, and the fluorinated analogues are more attractive as a result of their lipo-philicity and the increment of activity.1,2 Therefore, to study the convenient and efficient synthesis of polysub-stituted arenes is valuable in organic synthetic method-ology. We have designed a simple synthesis of fluori-nated polysubstituted arenes through the intramolecular Wittig reaction of a new phosphorous ylid…     

ICP-AES法测定锌锅中铝硅铬铁铅

随着汽车行业生产工艺的不断进步 ,对于其生产用料热镀锌板的质量要求也越来越严格 ,这就使对热镀锌锌锅中的杂质元素铝、硅、铬、铁、铅的测定也越来越重视。对于这些杂质元素的分析 ,目前主要有原子吸收光谱法和吸光光度法。近几年来 ,用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行有关分析的报道也越来越多[1,2 ] 。本文在比较了不同的雾化器和不同的观测方式后 ,选择了用旋流雾化器加水平炬管的ＩＣＰ ＡＥＳ法 ,对铝、硅、铬、铁、铅进行同时、快速、准确的测定 ,得到了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＩＣＰＳ 75 0 0扫描式等离子体光谱仪铝…     

中国龙狮运动市场特征及其影响因素分析

运用文献资料法、问卷调查法、访谈法与数理统计法对中国龙狮运动市场特征及其影响因素进行研究,探讨了中国龙狮运动的市场现状,分析了中国龙狮运动市场发展的主要影响因素,并在此基础上提出中国龙狮运动市场改革与发展的对策和措施。     

X射线荧光光谱法测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬

自行制备了12块校准样品,其涂层厚度和涂层中铅、镉和铬含量均按梯度分布。涂层的厚度采用GB/T 13448-2019标准所推荐的DJH法测定和定值。分析这系列样品时,测定涂层中铅、镉和总铬时用IEC 62321-5的微波法溶解后,按电感耦合等离子体原子发射光谱法定值。应用上述校正样品试验,并提出了直接测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬含量的X射线荧光光谱法(XFS)彩涂板的基板为冷轧板,在其外表面有镀锌层。在这2种材料中都可能含有与有机涂层中待测定的含量近似的相同元素,将对测定造成干扰。此外,有机涂层中的基体元素钛及硅也对测定造成干扰。利用XRF仪器自带的薄层分析软件和基本参数法软件对上述干扰分别予以校正,使铅、镉、铬校准曲线的线性相关系数达到0.9。所提出方法测定铅、镉、铬的检出限(3s)依次为5×10^-4%,3×10^-4%,5×10^-4%。随机取3个校正样品,按所提出方法测定其中铅、镉与总铬的含量,并用IEC 62321-5标准方法进行校对分析。结果表明:两种方法的结果相互一致,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为8.5%(铅),9.2%(镉)和11%(铬),均分别小于IEC标准方法测定值的相对标准偏差(n=6)为29%,14%,17%。本方法达到快速、准确的要求,适合用于RoHS规定对彩涂层的检量检测。     

一类含全氟烷基的多取代芳烃的简便合成及其结构表征

一类含6个碳的长链叶立德经分子内Wittig反应,可合成含全氟烷基的多取代苯。反应产物经^1H NMR、^13C NMR、IR、MS等谱学分析方法的分析,确证了结构,同时研究了整个反应的可能历程。     

一类含氟多取代苯酚的合成及其核磁共振研究

一类含六个碳的长链叶立德通过分子内维蒂希反应可生成含氟多取代苯酚. 通过对中间产物及最终成环产物的¹H NMR和¹³C NMR的分析,讨论了其化学位移及J-偶合特征. 同时研究了整个反应可能的历程和机理.     

3-全氟烷基-4-乙氧羰基-5-甲氧基-6-亚三苯膦基-2, 4-己二烯酸甲酯的水解反应及其产物的结构表征

一类含6个碳的长链叶立德在适当条件下进行水解反应,反应产物经¹H NMR、¹³C NMR、IR、MS分析方法的分析,确证了结构. 同时提出了水解反应的可能的反应机理.