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1.
含氮宾的两个三核羰基铁簇合物是由[Et_3NH][HFe_3(CO)_(11)]与C_6H_5NCO在苯中反应获得。应用四园衍射仪测定了H_2Fe_3(N-C_6H_5)(CO)_9(Ⅰ)和Fe_3(N-C_6H_5)(μ_3-CO)(CO)_9(Ⅱ)的晶体结构。晶体数据为:C_(15)H_7NO_9Fe_3(Ⅰ),空间群P2_1/a,a=18.343(2),b=9.072(1),c=11.451(1)(?),β=102.03(1)°,V=1863.7(?)~3,Z=4,D_c=2.143g/cm~3;C_(16)H_5NO_(10)Fe_3(Ⅱ),空间群P2_1/c,a=8.634(1),b=13.026(1),c=17.642(2)(?),β=97.68(1)°,V=1966.3(?)~3,Z=4,D_c=1.820g/cm结构系用直接法解出,最后R_(Ⅰ)因子为0.033,R_(Ⅱ)因子为0.027。测定结果表明,(Ⅰ)和(Ⅱ)分子均具有C_s对称性,且三个Fe原子共面,呈近似等边三角形结构。(Ⅰ)中面桥N原子以不对称方式与三个Fe原子成键;(Ⅱ)中面桥羰基以不对称方式与三个Fe原子键连。Fe-N和Fe-C键长分别在1.896-1.938(?)和2.006-2.110(?)之间。 相似文献
2.
四核钴羰基簇合物Co4(CO)8(μ-CO)2(μ4-PSR)2的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
The title compounds Co4(CO)8(μ-CO)2 (μ4-PSR) [R=-CH3, -C2H5, -C(CH3)3,-(CHa)4CH3] were synthesized by the reaction of Co2(CO)8 with RSPCl2. They were characterized by IR, 1HNMR, elemental analysis. The crystal and molecular structure of Co4(Co)8(μ-CO)2 (μ4-PSC2H5) has been determined by single crystal diffraction method. Crystal data: monoclinic, space group P21 /c, with a=8-445(3), 6=8.562(3), c= 17.125(6)Å, β=104.26 (3)' 9 V=1200.1Å3, Z=2, Dc=1.937gcm-3. Its molecular structure contains an octahedral Co4P2 skeleton which consists of a rectangular four cobalt atoms core and the Co4 core is capped above and below by two quadruply bridging PSR ligands. 相似文献
3.
用P(SR)Cl_2和P(SR′)_3作n-酸配体,分别与Fe_3(CO)_9(μ_3-S)_2进行取代反应,得到6种新的一取代产物Fe_3(CO)_8(μ_3-S)_2L和3种新的二取代产物Fe_3(CO)_7(μ_3-S)_2L_2,并对它们进行了IR、~1H NMR和MS表征,测定了其中一种取代物Fe_3(CO)_8(μ_3-S)_2[P(SC_6H_5)Cl_2]的分子和晶体结构。 相似文献
4.
介绍了地沟油的几种检测方法:胆固醇含量测定法,电导率测定法,十二烷基苯磺酸钠测定法,挥发性有害成分测定法。简述了地沟油的含义、危害和治理方法。 相似文献
5.
用 P( OEt) 3和 PPh3分别与 Co6(μ6-P) (μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) (μ-PSCH2 CH2 CH2 S)( CO) 12 进行取代反应 ,首次得到 4个一取代和 1个二取代含半填隙磷原子配体六核钴羰基簇合物的取代衍生物 ,化学式如下 :Co6( μ6-P) ( μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) ( μ-PSCH2 CH2 CH2 S)( CO) 11〔P( OEt) 3〕 ( a 和 b,同分异构体 ) ,Co6( μ6-P) ( μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) ( μ-PSCH2 CH2 CH2 S) (μ-CO) ( CO) 9〔P( OEt) 3〕2 ( ) ,Co6(μ6-P) (μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) (μ-PSCH2 CH2 CH2 S) ( CO) 11( PPh3) ( a) ,Co6( μ6-P) ( μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) ( μ-PSCH2 CH2 CH2 S) ( μ-CO) ( CO) 10 ( PPh3) ( b) .对 5个合成的簇合衍生物通过元素分析 ,IR( νco)、1HNMR、31PNMR和 MS谱学表征 ,发现 a和 b, a和 b 是一取代的同分异构体 ,P( OEt) 3和 PPh3可能取代母体钴簇合物基底不同钴原子上的一个 CO. 是二取代产物 ,两个P( OEt) 3分子可能各取代母体钴簇合物在顶端的两个钴原子上的一个 CO. 相似文献
6.
Rh_4(CO)_(12)与亚磷酸三硫代苯酯P(SC_6H_5)_3反应产生一个具有磷桥基配体μ-P(SC_6H_5)_2的新簇合物Rh_3[μ-P(SC_6H_5)_2]_3(μ-CO)(CO)_4.对该簇合物进行了元素分析测定以及lR、HNMR和MS谱学的表征 相似文献
7.
用Co_2(CO)_8与2,4-二硫代乙内酰脲S=CNHC(R_1)(R_2)C(S)NH反应,得到两类6个新的可能具有手征性的三核钴羰基硫簇合物CO_3(CO)_7(μ_3-S)[μ,η ̄2-,对它们进行了元素分析、IR和 ̄1HNMR谱表征,证明它们的分子骨架为四面体构型,前期配体2,4-二硫代乙内酰脲在反应过程中至少破碎成四种不同分子片,通过C、N、S原子与簇骨架Co原子键合。 相似文献
8.
由 Co2 (CO) 8与 3个含硫、磷杂原子的有机前配体反应 ,得到两个四核和一个六核含硫、磷原子配位分子片的新颖钴羰基簇合衍生物 .通过元素分析、1HNMR和 MS等谱学表征 ,确定它们的化学组成如下 :Co4 (μ3 -S)〔P(S) (OCH3 ) 2 〕2 (CO) 9( )、Co4 (μ,η2 -S2 )〔P(O-i-C3 H7) 2 〕2 (CO) 10 ( )和 Co6(μ3 -S) 2 (μ-SP ) (μ6,η3 -SP ) (μ-CO) (CO) 10 ( ) .对它们可能的立体结构进行了推测 相似文献
9.
Co2(CO8)分别与4种硫代乙内酰脲S=CNHC(O)C(R1)(R2)N(COR3)反应,得到4个新的含硫代乙内酰脲桥基双齿配位的三核钴羰基硫簇合物.用元素分析、IR、1HNMR和MS等手段表征了它们的结构,用X射线衍射测定了其中一个簇合物CO3(CO)7(μ3-S)[μ,η2-SCNC(O)C(CH3)(CH3)N(COCH3)](IV)的晶体结构,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.8456(3)nm,b=1.1534(3)nm,c=1.1990(4)nm;a=107.36(3)°,β=108.44(5)°,γ=90.18(3)°;V=1.052(6)nm3,Z=2,F(000)=584,Dc=1.86g/cm3,μ=25.71cm-1,最终偏离因子R=0.046,Rw=0.058. 相似文献
10.
胡襄 《高等学校化学学报》1990,11(1):1-6
用SiMe2ClH与Ru3(CO)12反应,得到顺式-Ru(CO)4(SiMe2Cl)2(I)和[Ru(CO)4(SiMe2Cl)]2(Ⅱ)。它们的SiMe2Cl配位基呈现较强的反位效应,由此合成得到一系列含膦(氧磷)或含卤素的衍生物。进行了Ⅰ-Ⅵ的元素分析、IR、1HNMR和MS表征。 相似文献