响应面法优化柴胡药渣中柴胡皂苷提取工艺

为确立微波提取柴胡药渣中柴胡皂苷的最佳工艺,采用响应面实验设计优化了提取过程中的工艺参数.基于单因素实验对工艺参数进行初步筛选,进一步的采用响应面实验建立二阶回归模型,优化了提取时间、提取温度、料液比和甲醇体积百分比4个工艺参数.结果发现：提取温度和提取时间的交互作用、提取温度和甲醇体积百分比的交互作用、提取温度和料液比的交互作用对皂苷提取率的影响较为显著;优化最佳工艺参数提取温度为68°C、料液比为1∶59 g/mL、提取时间为30 min、甲醇体积百分比为60%.在该工艺参数下柴胡皂苷提取率最大,达到5.14 mg/g.     

新型杀虫剂的热稳定性和降解机理的研究

研究一种新型系列杀虫剂的热稳定性和热降解机理。     

反相高效液相色谱法分析克拉霉素

在对实验系统和实验方法的准确性和精密度进行评价的基础上,建立了反相高效液相色谱分析克拉霉素含量的方法.色谱条件:Kromasil C18(4.6 mm×150 mm) 反相色谱柱,前接Alltech预柱;甲醇和0.05 mol/L磷酸二氢钾(体积比7∶3)的混合液作为流动相,用磷酸调节pH＝4.0,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm.该方法简单、快速、灵敏,具有很好的稳定性和精密度.     

新型固定化pH梯度毛细管等电聚焦方法用于蛋白分离

通过化学键合建立一种固定化pH梯度的方法,用于毛细管等电聚焦分离蛋白质.采用微流控泵驱动毛细管内的聚焦区带,通过调节泵的流量,从而调节聚焦区带的迁移速度.该方法避免了自由溶液聚焦时两性电解质所带来的影响,实现了高灵敏度及检测波长自由选择等优点,适用于两步法毛细管电泳等电聚焦分离蛋白质等两性电解质.本文考察了对牛血清白蛋白和血红蛋白两种蛋白质混合物的分离,证明了该方法可行.     

新型荧光分子印迹膜特异性识别和检测目标蛋白质

制备了一种新型荧光分子印迹膜(L-半胱氨酸修饰的量子点嵌入的分子印迹膜(QDs@MIM)),并将其作为荧光人工受体用于目标蛋白质(溶菌酶)的特异性识别和检测。QDs@MIM以溶菌酶为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、L-半胱氨酸修饰的量子点为辅助单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在预硅烷化的玻璃板上制备而成。在最佳条件下,QDs@MIM对溶菌酶检测的线性范围为0.1~1.0μmol/L,吸附平衡时间为4 min,选择性因子为6.2。该方法操作简单、吸附平衡时间短、选择性高,具备作为生物传感器快速分析样品中目标蛋白质的潜力。     

HPLC-UV-ELSD同时检测新型催泪喷射器中的合成辣椒素与吐温20

为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法（HPLC-UV-ELSD）.其中紫外检测器检测合成辣椒素（SC）、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水（80∶20）,流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm,柱温28℃;蒸发光散射检测器空气载气流量2.5 L/min,漂移管温度为60℃,雾化载气流压力设置为0.5 MPa.在合成辣椒素质量浓度为196~980 μg/mL范围内,吐温20在质量浓度为212~1 060 μg/mL范围内呈良好的线性关系（R2>0.999）,回收率均在90%~110%范围内.本方法已成功应用于实际警用催泪喷射器填充剂的检测.      

金属一有机笼的合成及其在色谱分离和选择性吸附中的应用研究进展

金属有机笼（metal organic cages,MOCs）作为新型多孔材料的一种,具有几何形状可调、空腔结构多样、易于修饰等特点,目前在传感、催化、分子识别等领域有着较多的应用,其合成方法途径也是多种多样,同时基于MOCs的选择性吸附和色谱分离应用也引起了研究者的极大兴趣.本文总结了近几年MOCs的合成方法与在选择性吸附和色谱分离中的应用研究进展,并对其发展前景进行了展望.      

新型多孔材料用作色谱手性固定相

手性固定相是色谱法分离分析手性化合物的关键。近年来,随着材料科学的迅速发展,越来越多的新型手性材料被作为色谱固定相用于手性分离分析。本文综述了近5年来液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱领域的新型手性固定相的研究进展,重点总结了基于手性多孔材料的新型手性固定相研究,最后对手性固定相的研究进行了总结与展望。     

珍禽蛋溶菌酶制备工艺优化及稳定性研究

溶菌酶广泛存在于动、植物及微生物中,以鸡蛋蛋清中含量最高.珍禽蛋蛋清中溶菌酶酶活力远高于普通鸡蛋中溶菌酶酶活力,更适宜作为优质溶菌酶生产来源.文中以珍禽蛋与阳离子交换树脂为原料,建立一条适合工业化生产的珍禽蛋溶菌酶的制备工艺,研究主要分为以下几个方面：溶菌酶提取原料及树脂型号的选用,高原乌鸡鸡蛋溶菌酶制备工艺的建立,高原乌鸡鸡蛋溶菌酶质量评价.     

红霉素肟的HPLC分析

用HPLC方法分析合成甲基红霉素中间体红霉素肟的含量,考察了该方法的稳定性.采用外标法,色谱条件:色谱柱Nova-pak C18;流动相 V(CH3CN)∶V(0.033 mol/L KH2PO4)=30∶70,检测波长205 nm,检测灵敏度0.1AUFS.结果显示该方法有很好的稳定性和精密度.