传统手工纸中9种金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定及其溯源研究

将纸张样品剪至4mm×4mm以下的碎片,将竹子或竹浆(竹浆手工挤去水分)原料样品剪至4mm×4mm×4mm以下的碎屑,取样品0.500 0g于聚四氟乙烯消解罐内,依次加入4mL硝酸和2mL过氧化氢,对于纸张样品再加2mL水,放置15min后进行微波消解。消解完成后于135℃左右加热30min,赶去剩余硝酸,取下冷却(若样品消解不完全,再次加入4mL硝酸和0.5mL氢氟酸,重复上述消解步骤),过滤,用水定容至50.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钾、钙、钠、镁、铜、铝、铁、锌和钡。结果表明,9种金属元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在1.0～2.0mg·kg~(-1)之间。对样品进行加标回收试验,回收率在81.3%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%～6.6%之间。采用此方法对手工纸制作工艺中7个关键环节中的物料中影响手工纸质量的金属元素进行了溯源研究,测定了6种典型手工纸中9种金属元素。     

基于聚类和超限学习机分类模型的跌倒检测算法

针对视频跌倒检测中对目标运动状态描述不完整和识别准确率不高的问题,提出一种基于聚类和超限学习机分类模型的跌倒检测算法,通过聚类算法对视频进行关键帧采样,建立特征模型,构建基于超限学习机的跌倒检测分类器,从而实现对跌倒行为的判断。结果表明:采用聚类的方法提取关键帧能够有效地剔除冗余图像帧,提高算法的准确度,也证明了超限学习机分类模型相较于其他分类器具有更好的分类性能。     

一种新型二次离子质谱的一次离子源及其离子光学系统

本研究设计了一种新型用于二次离子质谱的一次离子源及其离子光学系统.通过此一次离子源,大气压下产生的一次离子可以被加速、聚焦并传输到位于真空条件下的样品表面并电离样品得到可供质谱仪分析的二次离子.通过理论模拟结合实验系统研究了此一次离子源的主要组成部分——离子光学系统的原理、结构和性能.以电喷雾电离源为例,成功地将大气压...     

玩具材料在四种人体模拟液中特定元素迁移方法探讨

选择塑料、纺织品和油漆涂层三类常见玩具材料,采用模拟胃液、酸性汗液、碱性汗液和唾液浸泡提取样品,使用ICP-AES法测试提取液中17种欧盟玩具新指令限制元素(铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌)迁移量,试验了前处理过程中不同振荡频率对金属元素迁移量的影响。试验结果表明：胃液对金属元素溶出能力最大,汗液溶出能力最弱,样品提取过程中,恒温水浴振荡器振荡频率在80-160U/min范围内时,特定元素溶出量基本不受振荡频率的影响。     

高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量

应用高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量。样品以甲醇-异丙醇(1+2)混合液超声提取15min,以Zorbax Extend-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。13种丙烯酸酯类化合物的质量浓度均在0.1~2.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.57mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.3%~7.4%之间。     

食品接触用纸中铅、砷迁移分析

为研究食品接触用纸中铅、砷迁移规律,选择4批次食品接触用纸,通过测定其在不同介质(人造自来水、50%乙醇和4%乙酸三种模拟物)、不同加热方式[常温（22℃）、加热（70℃）、模拟微波（98℃）、实际微波加热]等条件下铅、砷迁移量来考察其迁移规律。结果表明,50%乙醇模拟物中,4个样品铅、砷迁移均未检出。4个样品在自来水和4%乙酸模拟物中,模拟微波15min条件下的铅、砷迁移量高于或接近常温10d条件,铅、砷迁移受温度影响较大,2#和4#两个样品实际微波条件下铅迁移量高于模拟微波条件迁移量的2倍,实际微波加热条件比模拟微波加热更严苛。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

传统手工纸老化进程中微观结构的光谱检测与分析

作为传承人类文明和见证历史发展的重要载体,传统手工纸老化机制的研究及老化状态的评价至关重要。手工纸张老化后各项宏观性能的降低归根究底来源于微观尺度上物理和化学性能的衰减,因此传统手工纸微观尺度结构的表征分析是深入理解纸张老化机制和准确评估老化状态的关键,也是发挥手工纸使用价值的基础。光谱分析因其出色的时空分辨率,快速响应,高信噪比和良好的灵敏度备受关注,而其无损或微损的特点使珍贵纸质样品的测试不再受到限制,实现从微纳米尺度获得纸张的老化状态信息。基于手工纸的化学元素、化学结构、组分以及微观形态等方面,系统阐述近年来发展的红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV/Vis）、拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）、太赫兹时域光谱（THz）、X射线光谱（X-ray）、荧光光谱（LIFS）、光谱与显微镜联用等无损/微损表征技术,旨在从微纳米尺度获得纸张内部及表面多层次结构特性,并希望将其作为宏观性质的切入点,深挖手工纸在老化进程中宏观与微观之间的联系,从而促进手工纸在复杂环境中多尺度评价体系的建立以及老化机理的揭示,为手工纸保存状态的评估及修复工作的实施提供重要依据。     

长江三角洲区域生态安全时空演变

采用压力-状态-响应(PSR)模型,选取人口密度、人均GDP、植被覆盖率等14个指标,运用层次分析法和综合指数法对长江三角洲(简称长三角)的生态安全进行评价,分析其在时间、空间尺度上的演变规律,以及其主要影响因子.利用重心分析模型,分析2000,2014年长三角生态安全重心的迁移趋势与方向,并对其未来的发展方向进行预测.结果表明:长三角生态安全综合指数随着年份的增加而提升,但不同城市的增长速率差异明显;整体生态安全水平不高,各城市差异较大,且呈现出明显的南部区域高于北部区域的空间分布特征;生态安全分区为安全区(湖州)、低安全区(无锡、上海、泰州、苏州)和中安全区(其他城市);影响生态安全等级的主要限制因子为人口自然增长率、植被覆盖率、第三产业比重、用于教育的财政支出比率、环保投资比重5项指标;生态重心由西向东转移9.303 9km,但仍位于区域中部,转移速度较慢,未来有向东南方向转移的趋势.     

中共从“抗日反蒋”到“逼蒋抗日”政策转变的原因

统一战线是中国共产党领导革命事业的三大法宝之一，是中国革命胜利的重要保证。在制定抗日民族统一战线策略方针过程中，中国共产党前期的的政策是“抗日反蒋”，后由于国内国际形势的变化，中国共产党依据国情，适时将政策转变为“逼蒋抗日”。实践证明，这一转变是正确的，而且是必要的，这一转变对抗日民族统一战线的形成起了重要作用，对中国抗战胜利做出了巨大的贡献。