热解析富集-能量色散X射线荧光光谱法对溶液中汞的测定

搭建热解析富集装置对溶液中的汞富集后进行检测,可以提高X射线荧光测试的灵敏度.整个测试过程如下:样品中的汞在高温下发生热解析,经过滤膜时被选择性吸附,在使用光谱仪测试后,最终计算出样品中汞的含量.在热解析管路中加入白云石增加停留时间,可以降低汞的热解还原温度,在使用汞稳定化剂的条件下,只需加热到600℃就可以实现汞的解...     

后冲击下人体胸部动力学响应分析

为研究后碰撞过程中人体胸部的损伤情况,基于人体解剖学构建了人体胸部有限元模型,模型包括胸椎、椎间盘、肋骨、肋骨软骨、胸骨、锁骨、肩胛骨、肌肉和韧带等人体组织.通过后碰撞仿真模拟,研究了胸部组织的应力及应变变化情况.结果表明:在后碰撞过程中,胸椎T1、胸椎T2和胸椎T3的应力和应变较大,可能发生椎体骨折;第一肋骨到第三肋骨的损伤可能较大,容易发生骨折;T1–T2、T2–T3和T3–T4之间的椎间盘应力较大,可能产生椎间盘突出等损伤.     

X射线荧光光谱分析方法的检出限测量方法研究

X荧光光谱仪器发展迅速,应用领域广泛,由于其能够快速、准确分析样品,不需要繁琐的前处理和耗材,已能替代部分传统AAS, ICP和ICP-MS等分析仪器。如何准确地评价其应用性能,以更便捷地使用,常用检出限作为评价方法的重要指标。检出限计算方法和形式较多,一般等于空白样品的3倍标准偏差,在实际样品分析时,小于检出限的含量,不可检出;大于检出限、小于定量限的含量,可定性分析;大于定量限的含量,可准确分析。XRF计算方法和分析领域中常用的检出限计算方法不同,传统分析方法测量值符合正态分布,是连续分布;XRF测量值属于泊松分布,是离散分布,只有在计数足够大的时候才能接近正态分布。在实际分析中,往往不会耗时去积累足够大的计数。介绍了7种检出限的计算方法：X荧光泊松分布法、 K倍标准偏差法、线性校准法、 RSD法、 SD直线外推法、环境监测分析法、海洋监测规范法。以X荧光重金属检测仪的检测数据为例,测试6个大米粉参考样品中Pb, As和Cd元素含量,详细对比了各方法的计算过程和考虑因素。由于实际样品中很难找到绝对不含被测元素的空白,以近似空白样品替代。泊松分布方法测试次数最少,测2次即可快速准确计...     

基于等效弹性体观点的土体结构性参数研究

在已有的关于土的结构性研究成果的基础上,深入分析了他们提出的土的结构性参数的实质,建议采用以切线模量为参数描述土体结构性参数;定义了扰动、加荷、浸水这3种外部作用影响土体结构性的参数,获取土的结构性残余度;给出不同外部条件下,正常固结粘土、松砂及中密砂和超固结粘土及密实砂的结构性残余度的表达式。结果表明,采用切线模量描述的结构性参数能够较好反应土的结构性。     

含水率对结构性参数影响的单变量模型

基于侧限压缩试验分析不同压力条件下原状样和重塑样的割线模量随含水率变化规律,获取割线模量与含水率关系的表达式。基于应变的结构性参数可化简为以割线模量为参量的结构性参数,并将割线模量与含水率关系式代入即可构建含水率对结构性参数影响的单变量模型。最后检验含水率对结构性参数影响的单变量模型。研究结果表明:不同压力条件下原状样和重塑样的割线模量均随含水率增大而呈递减趋势,但由于原状样存在明显的结构强度,不同压力下原状样割线模量与含水率关系曲线存在交叉;采用含水率作为单变量描述的结构性参数能够直观地反映土体结构性随含水率的变化规律;不同压力条件下结构性参数随含水率的增大呈递减趋势,但随着压力条件的不同,这种递减趋势存在差异。当压力较小时,结构性参数随含水率递减的趋势较平缓;当压力较大时,结构性参数随含水率递减的趋势是快速递减;在这两者之间则呈现出先平缓递减后快速递减的过渡状态。     

X射线荧光光谱法对于土壤中痕量汞的快速检测

土壤中的重金属污染会影响农产品品质,进而对人体的健康产生危害.土壤中多种重金属元素通常使用化学法进行检测,需要在实验室使用强氧化性物质对土壤样品进行消解处理,然后对消解液进行测试.而X射线荧光光谱法可以实现土壤中多种重金属元素的快速检测,相对化学法检测,X射线荧光光谱法检出限较高.对于汞元素来说,其在土壤中的限值相对其...     

基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究

对于土壤中重金属元素的检测,传统的化学分析方法测试周期长,前处理复杂,使用的强酸还会对环境造成二次污染,能量色散X射线荧光光谱法具有无损、快速、前处理简单、仪器轻便等优点,特别适合现场快速检测,但用该方法对镉元素进行检测时,通常用到的K系特征线能量较大,普通能谱的检出限较高。基于能量色散X射线荧光光谱技术,研究了土壤中痕量重金属镉的快速检测方法,通过选择合适的仪器部件,搭建仪器测试系统,综合考虑待测元素的谱峰强度和相对强度,对仪器结构和测试条件进行优化。研究表明,峰强度随着管电流的升高基本上是线性增加的,而相对强度则没有明显的变化,对于镉的测试,在光管条件允许的情况下选择尽可能大的管电流进行测试,之后,综合考虑镉的峰强度和相对强度随滤光片厚度以及管电压的变化情况,使用理论标准偏差确定测试最优条件为：管电压为55 kV,管电流为48 μA,滤光片为1.25 mm钼片;测试时间会影响测试结果的相对标准偏差,在测试时间小于500 s时,峰强度的相对标准偏差随着测试时间的增加是降低的,在测试时间大于500 s时,峰强度的相对标准偏不再有明显的变化趋势,由于测试结果的相对标准偏差越小,测试结果的短期精密度越好,仪器的重现性就越好,因此测试时间最终选择为500 s;样品测试条件也会对测试结果产生影响：随着测试薄膜厚度的增加,镉的峰强度和相对强度均是降低的,根据实验结果,最终选择厚度为12.5 μm的聚酯膜进行测试;镉的峰强度和相对强度随着样品质量的增加而增加,在样品质量大于3 g时,镉的峰强度随样品质量的增加变化比较缓慢,相对强度则没有明显的变化,选择样品的质量大于3 g进行测试;随着含水量的增加,镉的峰强度和相对强度均会略有降低,因此水分会对测试结果产生影响,对土壤样品的测试应该风干或烘干。使用以上经过优化的测试条件,用国家标准样品和电感耦合等离子体质谱法定值的样品绘制工作曲线,线性相关系数可达0.993;使用镉含量为1.12 mg·kg-1的国家标准样品GSD-10测试11次,测试的结果的标准偏差为0.09,相对标准偏差为8.22%;用高纯二氧化硅测试方法检出限,可达0.16 mg·kg-1,小于国标一级土壤的限值;测试实际样品,并与电感耦合等离子体质谱法测试的结果进行对比,测试结果的一致性较好。通过对仪器结构和样品测试条件进行优化,基于能量色散X射线荧光光谱法对土壤中痕量重金属镉的检出限有了很大的降低,对污染地区土壤镉的快速筛查及大面积测定意义重大。     

化学溶液法制备GdBa2Cu3O7-x超导薄膜的研究

将乙酸盐溶解在丙酸中获得无氟的前驱溶液,利用化学溶液沉积(CSD)法在LaAlO3(LAO)(100)单晶衬底上外延生长出GdBa2 Cu3 O7-x(GdBCO)超导薄膜.研究了不同退火温度下获得的薄膜的物相、取向、形貌以及超导电性.结果表明:在817℃下合成的GdBCO薄膜具有很好的双轴取向,其超导转变温度(Tc)为92.5 K;在77 K和自磁场下,临界电流密度(Jc)达到1.33 MA/cm2.     

理论与实验相结合研究纳米SrB6光学性能

基于密度泛函理论的第一性原理,不仅能够对材料未知性能进行预测,而且当预测被实验部分证实时,可以用来对实验不易确定的性质进行推断。前期研究中由于受到测量设备的局限性,仅对纳米SrB _6在300～2 400 nm范围内的光吸收进行了研究,对其他波段的光吸收很难从实验角度测量。因此,以理论角度对所有波段的SrB _6光吸收进行计算,从中选出可见光及近红外区域数据,与实验可测结果进行比较,验证计算的准确性。在此基础上,预测其他波段的光吸收特性。     

能量色散-X射线荧光光谱测定中草药痕量镉、铅、铜

为寻求一种能够直接对中草药中重金属进行快速检测的方法,采用压片法对样品进行前处理,建立了能量色散-X射线荧光光谱法快速检测中草药中痕量重金属镉、铅、铜元素的方法。在20 min即可完成检测,镉、铅、铜检出限分别为0.072、0.207、0.340 mg/kg,测试结果表明与原子吸收和ICP-MS相比,本方法数据稳定性和准确度良好,具有快速、准确、简单的优点,能够满足药典中对重金属元素的限量要求,适用于现场快速检测与质量控制检测。