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4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 ,在国内实现工业化生产简便可行 相似文献
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以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料,在溶剂及脱酸剂的存在下,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚,再与苯酐缩合成4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮的合成路线,产品总收率达78%,主含量≥99%,该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下,可发生开环反应而显、红、蓝、绿等色彩,与用氯丁烷为原料的合成路线相比,广阔魇料较贵但避免高温和高压反应,在国内实现工业化生产简便可行。 相似文献
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设计并制备具不同官能团的钌(Ⅱ)邻菲啰啉配合物——[Ru(bpy)2(phen-NO2)](PF6)2(1),[Ru(bpy)2(phen-Br)](PF6)2(2),[Ru(bpy)2(phen-NH2)](PF6)2(3),[Ru(bpy)2(bphen)](PF6)2(4),其中,bpy为2,2’-联吡啶,phen-NO2为5-硝基-邻菲啰啉,phen-Br为5-溴-1,10-菲啰啉,phen-NH2为5-氨基-邻菲啰啉,bphen为4,7-二苯基-邻菲啰啉.借助核磁共振(NMR)、红外光谱(FTIR)、元素分析、紫外可见光谱(UV-vis)和荧光光谱法对其进行了分析与表征.结果表明:配合物2~4在蓝-紫色可见光区域有较强吸收、可发射出明亮的橙红色荧光、具荧光量子效率(Φ)高、激发态寿命(τ)长、Stocks位移值较大(147~180 nm)和优良的氧致荧光淬灭性能(Ksv≥3.5,(I0/I)max≥4.0)等光物理性质.其中,具接枝型官能团氨基的配合物3的量子效率(Φ)=10%,τ=381.8 ns,Ksv=3.49,(I0/I)max=4.33;而溴修饰的配合物2以高达18%的荧光量子效率、634.7 ns的激发态寿命、180 nm的Stocks位移和Ksv=4.59,氧淬灭参数(I0/I)max=5.29,使之最有希望成为接枝型、较高性能的光学氧传感器的候选氧敏指示剂. 相似文献
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介绍了用红外光谱(IR)和核磁共振法(NMR)对三(对二甲氨基苯基)苯甲酸(LCVL)及三(对二甲氨基苯基)甲烷的分析和表征.LCVL和三(对二甲氨基苯基)甲烷分别是热、压敏变色染料结晶紫内酯(CVL)的合成中间体及副产物.通过红外光谱的特征吸收峰对2种化合物的主要官能团进行相关表征.利用核磁共振氢(^1H)和碳(^13C)谱共振吸收峰的化学位移、耦合常数等参数对2种化合物的分子结构进行深入的分析表征,与结晶紫内酯的Sadtler标准图谱比较表明:本方法科学合理,可为结晶紫内酯合成机理的研究提供有效的参考依据. 相似文献
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本文通过Heck偶联法制备一种新型p-/n-掺杂型电致发光材料--3-十二烷氧基噻吩-共-1,3,4-噁二唑交替聚合物(P3DDOTV-OXD), 用核磁共振(1H NMR)及凝胶色谱(GPC)对结构进行了分析表征。用紫外光谱(Uv-vis)、荧光光谱法及电化学分析法对其光电学性能进行了研究。结果表明:聚合物的重均分子量为:5287,在氯仿溶液中,聚合物的紫外最大吸收波长为314nm,在401nm处发射出明亮的蓝光;较其均聚物(516nm)蓝移了115nm。 循环伏安测定结果表明: P3DDOTV-OXD在正、负向区域分别出现了一对氧化还原峰对,电子亲和能(Ia)为:2.88eV,有利于电子从阴极的注入。3-十二烷氧基噻吩-共-噁二唑交替共聚物实现了集空穴、电子双向传输为一体的高性能的聚合物光电功能材料的性能要求。 相似文献
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设计并制备三种具不同官能团的铱[III]邻菲啰啉配合物: [Ir(ppy)2phen-Br]Cl, [Ir(ppy)2phen-COOH]Cl, [Ir(ppy)2phen-Si]Cl,以及对比参照物[Ir(ppy)2phen-NH2]Cl.其中, ppy为2-苯基吡啶, phen-Br为2-溴-2甲基-N-(1, 10-菲啰啉-5-基)丙酰胺, phen-COOH为4-[(1, 10-菲啰啉-5-基)氨基]-4-酰基丁烯酸, phen-Si为5-[N, N-二-3-(三乙氧硅)基]酰亚胺-1, 10-菲啰啉, phen-NH2为5-氨基-邻菲啰啉,并采用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、荧光(PL)光谱法和循环伏安法(CV)等对上述配合物进行了分析和表征.光物理性能研究结果表明:这些配合物在蓝-紫色可见光区域有较强吸收,可发射出明亮的黄色到橙红色荧光,量子效率达到12%以上.相比较于参照物[Ir(ppy)2phen-NH2]Cl (5.78 μs),三种新型配合物在量子效率未明显降低甚至提高的前提下,荧光寿命有了显著的提高(9.18-12.00 μs).其中, [Ir(ppy)2phen-Br]Cl (1)不但有最高的荧光量子产率(32%)和最长的荧光寿命(12.00 μs),而且也具有最好的氧传感性能, I0/I (无氧与纯氧条件下的荧光强度比值)可达到10.91.这使得[Ir(ppy)2phen-Br]Cl有望成为接枝型,较高性能的光学氧传感器的候选氧敏指示剂.除此之外,还通过含时密度泛函理论(TD-DFT)计算对配合物光电性能进行补充说明,理论计算表明:这些配合物是以铱为中心的近似八面体结构,理论计算结果与实际实验数据相一致. 相似文献
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Two novel rhodamine-based fluorescence enhanced molecular probes (RA1 and RA2) were synthesized, which were both designed as comparative fluoroionophore and chromophore for the optical detection of Hg2+. The recognizing behaviors were investigated both experimentally and computationally. They exhibited high selectivity and sensitivity for Hg2+ over other commonly coexistent metal ions in CH3CN/H2O (1:1, V/V) solution. Test shows that hydroxy benzene of rich electron was beneficial to the chelate of Hg2+ with sensors. The detection limit was measured to be at least 0.14 μmol/L. After addition of Hg2+, the color changed from colourless to pink, which was easily detected by the naked eye in both solution and hydrogel sensor. 相似文献
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为获取具有活性官能团的接枝型、高性能荧光传感配合物,合成了2-(4-氨基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-NH2)、2-(4-羟基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-OH)、2-(4-羧基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-COOH)和2-(4-硝基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-NO2)四种配体,借助紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、荧光(PL)光谱、循环伏安法(CV)和含时密度泛函理论(TD-DFT)对上述四种配体与过渡金属元素钌(Ru)所形成的配合物的光电性能进行研究.结果表明:四种配合物均在可见光区域有较强吸收,发光范围覆盖绿色到红色光波段.在极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,以2-(4-氨基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉为配体所构建的钌配合物([Ru(CImPB-NH2)(bpy)2]2+的荧光量子产率(Φ)较不含咪唑环的5-氨基邻菲啰啉合钌([Ru(phen-NH2)(bpy)2]2+)的提高了67%,以2-(4-羧基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉所构建的钌配合物([Ru(CImPB-COOH)(bpy)2]2+)的Φ可达29.8%,是[Ru(phen-NH2)(bpy)2]2+的18倍.理论计算表明:配体中取代苯环、咪唑环和邻菲啰啉的稠环共平面,形成共价大π体系,其有效共轭长度较邻菲啰啉母体有显著增加,配合物是以Ru为中心的近似八面体构型,理论计算的电子吸收光谱和跃迁性质与实验结果相一致.上述研究有可能为接枝型、高性能荧光传感配合物的设计和筛选提供实验依据. 相似文献
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